红外显微化学图像技术在空心微球制备中的应用.pdfVIP

第27卷第3期 强 激 光 与 粒 子 束 V01．27，No．3 2015年3月 HIGHPOWERLASERANDPARTICLEBEAMS Mar．，2015 红外显微化学图像技术在空心微球制备中的应用’ 刘一杨， 苏 琳， 李 洁， 李 婧， 陈素芬， 李 波 (中国工程物理研究院激光聚变研究中心，四川绵阳621900) 摘 要： 在考察聚苯乙烯(PS)与聚乙烯基苄氯(PVBCl)相容性及干涉效应对测量结果影响的基础上，使 用红外显微化学图像技术研究表征了PS与PVBCl混合物薄膜和微球的相分离情况，对比分析了不同处理条 件下制备的微球半球壳中两种聚合物的相分离红外显微化学图像。研究结果表明建立的研究方法可以用来定 性或半定量的分析球壳内PS和PVBCl两聚合物的分相情况，在测试中样品的干涉效应会对测量造成较大的 不确定度，在不同温度下获得的聚合物微球样品中，40℃条件下两聚合物的分相情况更为理想。该研究为探 索非均相双半球型聚合物微球制备条件以及红外显微化学图像法表征聚合物相分离提供了一种直观可行的表 征方法，但受空间分辨率的影响，该方法不适合于6．25扯m×6．25弘m以下尺寸样品的分析。 关键词：红外显微图像； 分相；空心微球；非均相 中图分类号： 0436．1 文献标志码： A doi：10．11884／HPLPB201527．032029 所谓双半球型非均相塑料微球，是指以赤道面为界、由两种不同的高分子材料组成的空心塑料微球。为获 得双半球型的空心微球，原则上只要使双半球型状态的总自由能最小即可。非均相双半球型空心微球的制备， 是在球壳还是流动性液膜的条件下，选择合适的条件，使两种组分能够向不同的方向迁移最终达到体系自由能 最小，结果是两种组分沿球壳的赤道面进行相分离，直至固化形成赤道两侧组分不同的球壳。 苄氯(PVBCl)的相分离程度直接决定了双半球的质量。因此，寻找一个合适的分相条件对于制备非均相双半 球型空心微球而言十分重要。文献[4—5]报道了使用傅里叶变换红外光谱仪来研究两种物质的相分离过程，但 研究，很少对相分离情况进行空间二维的分析研究。红外显微图像是将红外光谱技术和显微技术相结合的快 速、直接、绿色的微区分析技术，能够在不破坏样品原始结构的前提下深入微观世界，应用较为广泛哺‘9]。借助 像系统，研究分析了几种条件下平面薄膜及球壳中两聚合物组份的相分离情况，获得了不同分相条件下的化学 图像，探索出比较适合非均相双半球型空心微球制备的实验条件。 1 实验内容 1．1实验试剂与仪器 s，百灵 威公司)。 1．2 实验方法 薄膜样品制备：将PVBCl与PS固体按照一定比例混合后，用蒸馏苯溶解制备成混合溶液。将三片镀金的 载玻片分别放在室温空气中、室温水溶液中、以及冰水溶液中，去除表面气泡，而后使用毛细管，在三个镀金玻 片上分别滴落PVBCl／PS／苯溶液液滴，静置使其自然固化。待完全固化后取出三个镀金玻片，烘干后进行显 微红外图像分析。 使用刀片剖开两半进行显微红外图像分析。 *收稿日期：2014一09一01；修订日期：2014—12—19 基金项目：中国工程物理研究院科学技术发展基金项目(201480302052) 作者简介：刘一杨(1979一)，男，硕士，主要从事ICF靶丸技术研究；guxing_nk@aliyun．com。 032029—1 万方数据 强 激 光 与 粒 子 束 品进行扫描，光谱分辨率2cm～，波数范围750～4000 品根据实际尺寸扫描。 1．3分析方法与原理 将PS与PVBCl分别视做一个纯组分，并且忽慕100 ／、 产 一、、一，．、．，，弋 略两种物质之间的相互作用影响(假定两物质不相 §：： ＼Ⅳ 容