PVDFTiO2杂化超滤膜的制备与表征.pdf

姜海风等：PVDF／Ti02杂化超滤膜的制备与表征 PVDF／Ti02杂化超滤膜的制备与表征。 姜海凤，马玉新，王 铎，高从堵 (中国海洋大学化学化工学院，山东青岛266100) 摘 要： 钛酸丁酯(TBT)直接加入到铸膜液中，在相锂，分析纯，北京新光化学试剂厂；牛血清蛋白(BSA)． 转化成膜的同时，膜液中的TBT发生水解反应，从而 地一67000，上海埃彼化学试剂公司；冰乙酸，分析纯， 制备出有机一无机杂化膜。实验中制备出不同Ti02含天津市博迪化工有限公司。 量的PVDF／TiO。杂化膜，研究了添加剂含量对杂化 膜的水通量、牛血清蛋白(BSA)截留率和接触角的影温鼓风干燥箱，上海一恒科技有限公司ICH-1一ST型 响，并通过SEM、EDS和DSC对膜结构进行表征。研千分尺式薄膜测厚仪，上海六菱仪器厂；UV-2450紫 究结果显示：杂化膜较未加入TBT的膜的性能有所改 外可见分光光度计，岛津公司I石英比色皿，江苏宜兴 善，当TBT加入量为5．7％(质量分数)时，膜的水通 市晶科光学仪器有限公司；HH—W型三用恒温水槽， 量增加了1倍而截留率保持在90％以上，同时TBT 江苏金坛市医疗仪器厂；AL204电子天平，梅特勒一托 对膜结构也有一定影响：杂化膜中海绵状孔减少，指状 孔增多ITBT的水解产物部分存留在杂化膜中。 称重设备系统有限公司；RCTbasic电磁搅拌加热器， 关键词：PVDF／Ti02杂化膜；超滤膜；制备 中图分类号：TQ028 文献标识码：A 文章编号：1001-9731(2009)04-0591-04 接触角测量仪，德国KRUSS公司。 2．2 实验步骤 1 引 言 将一定量的冰乙酸和钛酸丁酯在搅拌状态下加人 随着膜技术的发展，在聚合物膜材料中引入纳米 到NMP中，制成TBT混合溶液，备用。 无机粒子以提高聚合物膜的综合性能引起了许多研究 者的关注，原因在于所制备的无机一有机复合膜不但有 加剂及TBT混合溶液按一定的比例溶于DMAc中， 望集中有机膜和无机膜的各自优点，弥补它们的缺陷， 经充分搅拌溶解，静置脱泡后刮膜，随后浸入40℃的 而且可以发展单一膜材料原先没有的综合性能，满足 凝固浴中。将制备好的杂化膜放入蒸馏水中浸泡一段 特定需要Ill。目前有机一无机杂化膜的制备方法有溶 时间待测。 胶一凝胶法[2叫】、原位聚合法[5~7]、纳米微粒与高分子直 2．3分析测试 接共混法【8—3等。纳米Ti02是目前研究最为活跃的 2．3．1纯水通量的测定 无机纳米材料之一，它具有高活性和高选择性，有稳定 制备的超滤膜在去离子水中放置一段时间后，剪 的化学性质、强氧化还原性、抗光阴极腐蚀性、难溶、无 取直径为4cm的圆形膜片，放入UF膜性能评价仪中， 毒和成本低等优点，但是纳米TiO。颗粒细小，而且本 身是极性的，比表面积较大、表面能较高，因此很容易 然后在0．1MPa下测量。 团聚，导致其在铸膜液中不能很好地分散。本文采用 溶胶一凝胶法，以钛酸丁酯(TBT)为无机前驱体，以冰 -，=点 (1) 醋酸为添加剂制备PVDF／Tioz杂化膜。 时间内透过膜的水的体积(L)，S为水透过的膜面积 2 实 验 (m2)，￡为测量的时间(h)。 2．1实验原料和设备 2．3．2截留率的测定 聚偏氟乙烯