181.甲苯咪唑检验操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 甲苯咪唑检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-181 页 数 4—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立一个甲苯咪唑检验的标准操作规程，使操作规程规范化。 适用范围：适用于甲苯咪唑原料的检验。 责 任：质管部、QC人员。 内 容： 1、性状：本品为白色、类白色或微黄色结晶性粉末；无臭。吸收系数异丙醇取本品约50mg，精密称定，用异丙醇定量稀释制成每lml中约含10gg的溶液，在312nm的波长处测定吸度，(E1%1cm)为485～505。 A晶型 10％的甲苯眯唑对照品 液状石蜡----质量管理 文件名称 甲苯咪唑检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-181 页 数 4—2 5.3操作方法及结果判断：取本品与含A晶型为10％的甲苯眯唑对照品各约25mg，分别加液状石蜡0.3ml，研磨均匀，制成厚度约0.15mm的石蜡糊片，同时制作厚度相同的空白液状石蜡糊片作参比，照红外分光光度法测定调节供试品与对照品在803cm波数处的透光率为90％～95％，分别记录620～803cm-1波数处的红外光吸收图谱。在约cm×20cm）、点样器、层析缸、药勺、量筒、万用电炉。 6.2试剂：乙醇、硅胶GF254、醋酸乙酯、丙酮、乙醇溶液（7→10）。 6.3操作方法及结果判断：精密称取本品约2.5g，于100ml棕色容量瓶中，加热乙醇溶液（7→10）至刻度，摇匀，可得每1ml中含25mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取供试品溶液1ml置于100ml棕色容量瓶中，加乙醇（7→10）至刻度，摇匀，可得每1ml中含0.25mg的溶液，作为对照品溶液（上述两种溶液应临用前配制），照薄层色普法检测，吸取上述两种溶液5μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-丙酮-乙醇（50：40：10）为展开剂，在暗处展开后，晾干。置紫外光灯（254nm）下检视，如显杂质斑点与对照溶液的主斑点比较，不得更深；再将薄层板置紫外光灯（254nm）下连续照射10分钟，在紫外光灯（365nm）下检视，如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深，则判符合规定，反之，则判不符合规定。 7.干燥失重： 7.1仪器与器皿：恒温干燥箱、电子天平、扁形称量瓶、干燥器。 7.2操作方法：精密称取本品1.0g，置于105℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105℃干燥至恒重，取出后，置于干燥器中放冷至室温，然后称定重量。 7.3计算公式： 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 甲苯咪唑检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-181 页 数 4—3 干燥失重= 式中：m0-空称量瓶重量(g) m1-干燥前称量瓶和供试品的重量(g) m2-干燥后称量瓶和供试品的重量(g) 7.4结果判断： 减失重量不得过0.5%，则判符合规定，反之，则判不符合规定。 8.炽灼残渣 8.1仪器与器皿：电子天平、电炉、高温炉、坩埚、坩埚钳、药勺、干燥器、刻度吸 管。 8.2试剂：硫酸 8.3操作方法：精密称取本品1.0g，置经700～800℃炽灼30～60分钟至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼至完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼恒重，计算，即得。 8.4计算公式： 炽灼残渣%= 8.5结果判断：遗留残渣不得过0.1%，则判符合规定，反之，则判不符合规定。 9.重金属： 9.1仪器与器皿：万用电炉、电子天平、恒温水浴锅、瓷皿、容量瓶，25ml纳氏比色 管、药勺、刻度吸管。 9.2试剂：硝酸、硫代乙酰胺试液、醋酸盐缓冲液、盐酸、氨试液、酚酞指示液。 9.3操作方法及结果判断：?取炽灼残渣项下遗留的残渣，含重金属不得过百万分之二十。 9.4标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 甲苯咪唑检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-181 页 数 4—4 9.5取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指