182.盐酸左旋咪唑检验操作规程.docVIP

赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 盐酸左旋咪唑检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-182 页 数 4—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立一个盐酸左旋咪唑检验的标准操作规程，使操作规程规范化。 适用范围：适用于盐酸左旋咪唑原料的检验。 责 任：质管部、QC人员。 内 容： 1、性状：本品为白色或类白色的针状结晶或结晶性粉末；无臭，味苦。本品的熔点为225 ～230℃。 3.1仪器与器皿：比旋度仪、容量瓶 3.2试剂：无 3.3操作方法及结果判断：取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含50mg的溶液。依法测定，比旋度为不低于-121.5°。氢氧化钠试液亚硝基铁氰化钠试液取本品约60mg，加水20ml溶解后，加氢氧化钠试液2ml ，煮沸10分钟，放冷，加亚硝基铁氰化钠试液数滴，即显红色；放置后，色渐变浅。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。 ----质量管理 文件名称 盐酸左旋咪唑检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-182 页 数 4—2 6.鉴别（3） 6.1仪器与器皿：玻棒、烧杯 6.2试剂：稀硝酸、氨试液 6.3操作方法及结果判断：取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸酸化后，沉淀复生成。如供试生物碱或其他有机碱的盐酸盐，须先加氨试液使成碱性，将析出的沉淀滤过除去，取滤液进行试验。 7. 溶液的澄清度 7.1仪器与器皿：玻棒、烧杯、电炉 7.2试剂：新沸并冷至20～25℃的水2 号浊度标准液比较取本品2.0g，加新沸并冷至20～25℃的水50ml，溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2 号浊度标准液比较，不得更浓。 酸度 取澄清度项下的溶液，光吸盐酸甲醇取本品，加盐酸甲醇2-亚氨基噻唑烷衍生物 水浴乙醇氨试液硝酸银试液标准氯化钠溶液取本品50mg，加稀乙醇10ml与水25ml使溶解，再加氨试液5ml ，置50℃水浴中加热5 分钟，加硝酸银试液2ml 与水适量使成50ml，摇匀，置50℃水浴中继续加热10分钟；如显浑浊，与对照液（取标准氯化钠溶液2ml ，加水稀 ----质量管理 文件名称 盐酸左旋咪唑检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-182 页 数 4—3 释成约40ml后，加硝酸1ml 与硝酸银试液1ml,再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5 分钟）比较，不得更浓。 2,3-二氢-6- 苯基咪唑[2，1-b]噻唑盐酸盐 硅胶Ｇ薄层板2,3-二氢-6- 苯基咪唑[2，1-b]噻唑盐酸盐对照品甲醇甲苯－甲醇－冰醋酸(45:8:4)取本品， 加甲醇制成每1ml 中含0.10g的溶液，作为供试品溶液。另取2,3-二氢-6- 苯基咪唑[2，1-b]噻唑盐酸盐对照品，加甲醇制成每1ml 中含0.50mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，用甲苯－甲醇－冰醋酸(45:8:4)为展开剂，展开后，晾干，置碘蒸气中显色。供试品溶液如显与对照品相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深(0.5％)。g，置于105℃干燥至恒重的扁形称量瓶中，在105℃干燥至恒重，取出后，置于干燥器中放冷至室温，然后称定重量。 12.3计算公式： 干燥失重= 式中：m0-空称量瓶重量(g) m1-干燥前称量瓶和供试品的重量(g) m2-干燥后称量瓶和供试品的重量(g) 12.4结果判断：减失重量不得过0.5%，则判符合规定，反之，则判不符合规定。 13.炽灼残渣 13.1仪器与器皿：电子天平、电炉、高温炉、坩埚、坩埚钳、药勺、干燥器、刻度吸管。 13.2试剂：硫酸 13.3操作方法：精密称取本品1.0g，置经700～800℃炽灼30～60分钟至恒重的坩埚中， 赣州亿圆生物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 盐酸左旋咪唑检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-182 页 数 4—4 缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼至完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼恒重，计算，即得。 13.4计算公式： 炽灼残渣%= 13.5结果判断：遗留残渣不得过0.2%，则判符合规定，反之，则判不符合规定。 14.含量测定： 14.1仪器与器皿：电子天平、铂-铂电极烧杯、滴定管、移液管、洗瓶 14.2试剂：冰醋酸