183.氰戊菊酯检验操作规程.docVIP

赣州亿圆物药业有限公司 操作标准----质量管理 文件名称 氰戊菊酯检验操作规程 编 码 SOP-ZL-00-183 页 数 4—1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 质管部 目 的：建立一个氰戊菊酯检验的标准操作规程，使操作规程规范化。 适用范围：适用于氰戊菊酯原料的检验。 责 任：质管部、QC人员。 内 容： 1性状：取本品观察，本品为淡黄色结晶性粉末。则判符合规定；反之，则判不符合规定。 2熔点: 2.1.器具:熔点仪、毛细管。 2.2.操作方法及结果判断： 取本品适量置入熔点毛细管,置于熔点仪中,《依据熔点检查法SOP》若熔点为为49～55℃。则判符合规定；反之，则判不符合规定。 3.鉴别： 3.1器具：分液漏斗、滴管、熔点仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计。 3.2.试剂：氢氧化钠液（3mol/L）、甲醇、石油醚 3.3.操作方法及结果判断: 3.3.1．取本品约1g，加氢氧化钠液（3mol/L）20ml，甲醇15ml，加热回流约4小时，放冷，置分液漏斗中，用石油醚洗涤2次，每次10ml。水层加盐酸溶液（1→2）适量，使溶液的pH值约为4.0，即析出沉淀，加石油醚20ml提取，弃去水层，石油醚层用水洗涤2次，每次10ml，取石油醚层，微热蒸发至约10ml，置冰浴中冷却，使析出沉淀，滤过，沉淀用少量石油醚重结晶，干燥后，依法测定（附录34页），熔点应为86～89℃。则判符合规定；反之，则判不符合规定。 3.3.2. 取本品0.1g，置入1000ml量瓶中，加甲醇至刻度，振摇，制成每1ml中含0.1mg的溶液，照分光光度法（附录23页）测定，在277nm的波长处有最大吸收。则判符合规定；反之，则判不符合规定。 3.3.3含量测定项下供试品溶液与对照品溶液的保留时间应一致。 4.检查： 4.1.有关物质: 4.1.1.器具：GF254薄层板、层析缸、紫外分析仪 4.1.2.试剂：石油醚、丙酮、醋酸乙酯。 4.1.3.操作方法及结果判断 取本品，加醋酸乙酯制成每1ml中含200mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取适量，加醋酸乙酯稀释成每1ml中含2mg的溶液作为对照溶液，照薄层色谱法（附录23页）试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚-丙酮（1:1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于1个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 水分： 4.2.1．器具：水分测定仪 4.2.2．试剂：费休试剂。 4.2.3．操作方法及结果判断： 取本品，照水分测定法（附录58页，第一法），含水分不得过0.1%。则判符合规定，反之，则判不符合规定。 5.含量测定： 5.1.仪器与器皿：电子天平、高效液相色谱仪。 5.2.试剂：醋酸乙酯、石油醚、邻苯二甲酸二异辛酯。 5.3.操作方法：照高效液相色谱法（附录24页）测定。 系统适用性试验 用Lichromosorb Si-60为填充剂，醋酸乙酯-石油醚（1.5:98.5）为流动相，检测波长263nm。氰戊菊酯的α和β体峰之间及α体峰与内标物质峰之间的分离度应符合要求。 校正因子的测定 取邻苯二甲酸二异辛酯适量，加流动相使溶解并稀释成每1ml中含5.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取氰戊菊酯对照品约30mg，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀。取10～15μl注入液相色谱仪，计算校正因子。 测定法 精密称定本品30mg，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，使溶解，加流动相至刻度，摇匀，取10～15μl注入液相色谱仪，测定，计算，即得。照氰戊菊酯项下的方法，精密加入内标溶液5ml，加流动相至刻度，摇匀，取10～15μl，注入液相色谱仪，测定，计算，即得。平行测定两次，取平均值。 5.4 含量％＝ f×AX×C S/×内标品含量 ×100％ AS/ —— 内标物质的峰面积 ; C S/ —— 内标物质的浓度 ; AX —— 供试品的峰面积 ; W ——供试品重量，(g); f ——校正因子。 5.5. RSD：两次平行样RSD不得过1.5％。 5.6. 结果判断：按无水物计算；含C25H22ClNO3不得少于94.0%，则判符合规定；反之，则判不符合规定。 6．编制依据《氰戊菊酯质量标准》 AS/×W样×1000×规格