扫描电镜能谱联用仪及其热重分析仪在催化剂失活分析中的应用.pdfVIP

# № 化 t 00∞‘I：第37奄坩H PEnKC}mM虻^LTECHNOLOGY 扫描电镜能谱联用仪及热重分析仪 在催化剂失活分析中的应用 赵萍，于静，杨慧婿，张岩 巾lq，I油^然’cR份有限公日夫废化』研M十o．■兜Ⅱ^成163714 m∞#*”H*＆IZⅡRB月#lf∞m*nJ盯。 【*■目]^tn*；#m日**＆“e}# {÷Ⅲ#女{]oB【i■#m日1^ 引起{lI}化刑失活的因素很多，概括起来大致町 造成催化刺失活。 分为两类：一是分解产物或杂质覆盖在催化剂表面 从幽1中叮看出，雕化荆在高沮还原时金艟品粒 造成失活；二是由1‘俄化削化学纬构改变或被烧结 鼬啦较大品粒，金属粒于耪于聚集，埘2金属的能谱 使催化剂失活。 l口『分布照片进·步表明．金槭丰；：丁里Ⅲ聚分如．例艟 本J二作主要针对我豌研发过程巾的cu—zⅡ一 降低r{lIl化剞金届活性表面，导致艇化剂烧结失活。 Al倩化州．应J¨扫描电镜能i*联用仪及热重分析仪 膻J玎热艰分析仪进一步分析(见嘲3)．选抒在 对催化荆蛲缩及}{炭现象进{棚E察、分析；既叮以 小同温度下还目i的一组档化刺．山Tl至沮度连 税察形貌特{ll=．丧征纽成及分啦．X可在娘位反应渐升高，往Tl(140℃)温埏下CO嗳附艟较低．这 状卷下对所观察到的现象进一步求订E，从而得到较 是由于还原温度低．只有鄢分金埘轼化物还原为金 好的观察分析结果。 金埔氧化物在此温度下还原较为理想；之后随着泓 实验部分 度的升高．CO吸附齄呈F障趋势(见州4)。 l 1分析仪蕾 JSM一6360LA型手1描电镜及能谱联用仪 (SEM—EDS)、Jpc—1600型离r眦日橄：H奉电子 公·目；ey．s1热m分析但(TGA)：咒国PE公·d。 I 2分析方涪 取cIl—zn—Al催化剂试样IIJ离子溅射仪真空 镀铀．在扫描电镜肚能i}}联川仪上进行形貌舰察和 能讲m1分布、碳元索的定性牛定艟分析：另取试样 肖接往热雨分析仪上分析。 2结果与讨沦 21烧结造成催化荆失诱分析 文验以cu—zn一川烧结他化刺为分析研究对 象，J￡扫描电镜驶能满面分柑照片见哪!、罔2．热1ll 吸附CO关系曲线分别见嘲3、幽4。 烧结通常是纨载型催化荆炎活的主要原因，因 ⅢI*mm＆‰M#{¨＆^*#F∞tJ*IU女MIL 为负载型僻化剂的金屉括性纽分在蛾体表面足高 分敞卷．片且肯较大的比衷而学{．在岛撇下还原时 f”}∞n 52删31 引起载体比裘Im{l{F降．同时金埘粒予聚集，从而 ．m*wII呐dI№t_c,he唧 ■jUn∞一6765I “ № ＆ J． P臼RoC}tMIcALTECHNOLOGY 20084第37卷 目2**M☆％H#№*Ⅲj}m目R H3《Wc0*mm＆ Ⅷ4 CO％mt々《《H《∞ti 由此可见，为了保证催化剂具有较高活性，臆 由于积炭覆盖了活性中心或堵塞r扎遭．阻JL反应 选择适当的还朦温度．以免引起烧结。 物接近括性中心及通畅的孔道，使催化剂失活或活 22积炭堵塞或疆盖造或的催化剂失活分析 rE降低。积炭催化刺扫描电镜照H发热重烧炭曲 催化荆积嵌址有机催化反应中常见的观簸。 线分别见蚓5、罔