色谱法测定乙烯裂解气中的碳五与碳六组分.pdfVIP

石 油 化 工 ·160· PETROCHEMICALTECHNOLOGY 2008年第37卷增刊 色谱法测定乙烯裂解气中的 碳五和碳六组分 巴海鹏，薛丽敏 (中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，北京100013) [摘要]采用毛细管气相色谱法分离乙烯热裂解气相产品中的碳五和碳六组分，研究了其测定条件。采用色谱一质谱方法对分离 后的36个碳五、碳六烃类组分进行定性。采用面积归一法定量分析组分含量。按确定的分析条件，乙烯热裂解气相产品中的碳 五、碳六组分得到较好的分离，精密度高，分析结果准确町靠。 [关键词]气相色谱；裂解；气相碳五；气相碳六；色谱一质谱 [中图分类号]TE622[文献标识码]A 管式炉裂解技术是最为成熟的生产乙烯的方法， 作图。其曲线最低点对应的流量为最佳载气流量。 作为评价裂解炉裂解工艺情况的最终指标，裂解产物 组成分析的全面和准确在裂解炉及乙烯成套技术的 设计和开发过程中具有重要作用。近年来，有报道采 用毛细管色谱法分析碳五组分，但都是针对液相碳 2●O 五、碳六试样，其组分情况与裂解气相产品中碳五、碳 9 六烃类组分的情况差别较大，不能适用于裂解气相产 目I．o一、毯追晕螫嵇剐 8 7 品中碳五、碳六烃类组分的分析。 6 本工作采用PONA毛细管色谱柱，应用程序升 5 温，确定了较为理想的分析条件，同时通过仪器条 件的优化得到了较好的色谱出峰效果。并利用质 图l l一戊烯理论塔板高度与载气流鼍关联曲线 谱检测器对组分进行了定性，共检出并确定了36种 mL／min。 裂解气相产品中的碳五、碳六烃类组分。 从图l可以看出，最佳载气流量为0．2 使用实际试样进行实验，对色谱分流比等参数进行 1实验部分 了进一步优化。采用优化后的色谱操作条件，裂解 1．1仪器和试剂 气相产物碳五、碳六烃类色谱图见图2。经计算色 6890N型气相色谱仪，带氢火焰检测器和气体进谱柱理论板数优于3000块／m。 Trace 样阀，安捷伦公司；FinniganDS色谱一质谱仪： m ITInlx0．5 x0．20 PONA毛细管色谱柱，50 ttm。 标准气体：正戊烷2．1l％(体积分数，下同)；1一 戊烯2。05％；1，3一戊二烯1．96％；l，3一环戊二烯 15％，底气为氮气。模拟裂解实验裂解气相产品。 1．2色谱条件 初始柱温45℃，终温180℃，检测器温度 250℃，进样口温度200℃，升温速率2℃／min。 氦气作为载气。分别设定载气流量为0．1， 0．2，0．3，0．4，0．5mL／min，用气体进样阀注入标准 图2裂解气相产物碳五、碳六烃类色谱图 试样，分流比设定为50：l。以2．05％的l一戊烯为 参考，记录l一戊烯的保留时间和半峰宽，计算理论 【作者简介]巴海鹏(1974一)．男，河北省唐山市人，硕士，高级工 塔板数和板高，用载气流量为横坐标，板高为纵坐标 程师，电话010电邮bahaip@brici．∞．∞。