介孔固体碱KNO3ZrO2的制备及催化红麻籽油制备生物柴油.pdfVIP

化 工 进 展 ·162· CHEMICALINDUSTRYANDENGINEERINGPROGRESS2010年第29卷增刊 陈杰博，苏金为，祁建民，林钊荣 (福建农林大学生命科学学院，福建福州350002) 摘要：以CTAB作为模板剂，制备了比表面积大、孔径分布均匀的Zr02，通过浸渍法制备了介孔Zr02负载 脱附等手段对催化剂的碱性、结构进行表征。结果表明，催化剂形成了孔径为10～20nm的介孔结构且具有良 好的热稳定性能，当KN03负载量为40％时，催化剂的碱性最强。催化实验表明，KNO，含量为30％，具有最好 的催化活性，甲醇与红麻籽油的摩尔比为12：1，催化剂用量为油料的2．5％，反应时间2h，最高转化率可达到 90．4％。 关键词：KNOdZr02；红麻籽油；生物柴油 生物柴油是一种以植物油或动物脂肪为主 1 实验部分 要原料，经过酯交换反应得到的脂肪酸甲酯类物 质，其性质与矿物柴油非常接近，是一种优质的 1．1催化剂的制备 石油柴油替代品和清洁的燃料【1。4】。目前，国内 h后，向上述 外制备生物柴油主要是采用均相催化酯交换法， n(CTAB)：n(Zr)=1．2：1，继续搅拌1 但反应结束后催化剂分离困难，且有大量的废液 溶液中滴加28％的氨水，调节pH=ll，得到白色沉 排放，不能连续使用，只适合间歇法小规模生产， 以固体碱作催化剂的多相催化酯交换法能解决 验)，再于110oC下干燥24h，经研磨均匀后，得 催化剂分离问题，有效防止了环境污染，同时固 到白色粉末。 KN03的负载采用等体积浸渍法：将上述Zr02 体碱催化剂具有易活化再生，便于实现连续化生 产‘51。 比)的KN03，浸渍时间为12h，110℃下烘干， 麻类作物是我国极具特色的经济作物，是我国 经研磨，600℃下焙烧4h，即得到不同KN03负载 的第5大作物。红麻具有生长速度快、抗逆性强、 适应性广、产量高等特点，本文选用福建农林大学 其中r=-KN03百分含量。 选育的红麻新品种“金光1号”，其种子产量高，含 1．2催化剂的表征 油量高睁71。因此，利用红麻籽油制备生物柴油，将 仪器：用Philip 大大降低生产成本，具有广阔的应用前景。 氧化锆是唯一兼具有酸碱性的过渡金属氧化 物，既可以作为载体使用，也可以单独作为催化 样品的粒径进行表征；催化剂的碱性用C02一TPD 剂【8】。但常规的Zr02热稳定性差、比表面积小， 法测定，U形石英反应管，载气高纯N2流量50 反应物只能停留在颗粒外表面，降低了催化剂的 mL／min，催化剂用量O．1 g，试样活化后冷却至室温 活性【9】。介孔材料具有比表面积和孔体积较大， 吸附C02至饱和，经N2吹扫除去物理吸附的C02， 因而可允许较大的分子或基团进入孔道，极大的 然后以10K／min的升温速率进行脱附，脱附出来 提高了催化活性，降低了反应物在催化剂中的扩 的C02由TCD检测。 散阻力H0]。 1．3红麻籽油平均分子量的测定 本