93％乙草胺原药的高效液相色谱分析.pdfVIP

第 39卷，第5期 安 徽 化 工 Vo1．39,No5· 77 2013年 l0月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY 0ct．2013 · 分析测试 · 93％乙草胺原药的高效液相色谱分析 张玮玮，肖剑鸣，蔡永欢，张雪莲 (安徽华星化工股份有限公司，安徽合肥230088) 摘要：采用高效液相色谱法，以乙腈 +水(体积比为70：3o)，用85％磷酸调节到pH=3为流动相，使用C．柱和紫外检测器，在220nm波 长下，对试样中的乙草胺进行定量分析。结果表明，乙草胺的线性相关系数为 1．0000，标准偏差为O．1378，变异系数为0．1481，平均回收 率为99．60％。此方法具有分析速度快 、准确度高、操作简单等优点。 关键词：乙草胺 ；高效液相色谱；分析 doi：10．3969~．issn．1008—553X．2013．05．026 中图分类号：TQ450．2；0657．7+2 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2013)05-0077—02 乙草胺是由美国孟山都公司于 1971年开发的内吸 性酰胺类除草剂，是选择性芽前除草剂。其作用机制是 通过阻碍蛋 白质合成而抑制细胞生长。禾本科杂草吸收 乙草胺的能力比阔叶杂草强，所以其防除禾本科杂草的 效果优于阔叶杂草。目前乙草胺原药的分析方法多为气 相色谱法，本文采用液相色谱法，通过优化色谱条件，研 究出一种具有较高精密度和准确度并且简单可行的分 析方法，可用于93％乙草胺原药的质量检测，效果令人 满意 。 1实验部分 1．1试剂 图 193％乙草胺原药的液相色谱 图 乙腈(色谱纯)；乙腈(分析纯)；新蒸2次蒸馏水；乙 草胺标准品(I98％，沈阳化工研究院提供)；93％乙草 称取乙草胺标准品0．02g(精确至O．O002g)于50mL 胺原药全角(浙江杭州庆丰农化有限公司提供)。 容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀备用。 1．2仪器 1．5．2试样溶液 的配制 高效液相色谱 Agilent1100，色谱工作站；色谱柱： 称取 93％乙草胺原药 0．02g(精确至 0．0002g)于 AgilentHC一18(4．6×250mm，5 m)；微量进样器 ：50 L； 50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀备用。 岛津uV一1800紫外分光光度计。 1．5．3测定 1．3色谱条件 在上述液相色谱操作条件下 ，待仪器基线稳定后， 流动相：乙腈 +水(体积比为7：3)，用 85％磷酸调 连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻 节到pH=3，超声脱气 10min；流速 ：1．0mL／min；柱温 ：室 两针的相对响应值变化 1．5％，按照标样溶液、试样溶 温；检测波长：220nm；进样量：10 L。保留时间：乙草胺 液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。 为 8．315min。 1．5．4计算 1．4定性分析 将测得的2针试样溶液 ，以及试样溶液前后2针标 将93％的乙草胺原药用乙腈稀释，按上述色谱条件 样溶液中乙草胺的峰面积进行平均。试样中乙草胺的质 进样分析。色谱图见图1。 量分数x按下式计算： 1．5定量分析与计算 XI= ‘ 1．5．1标样溶液的配制 收稿 日期：2013—05—20 作者简介 ：张玮玮(1982一)，女，工程师，从事农药分析检测工作shelley_82—12@163．coin。 78 总第