卡尔费休法测定丙烯酸甲酯中水分含量的测量不确定度评定.pdfVIP

第 1O期 张 磊，等 ：卡尔费休法测定丙烯酸甲酯中水分含量的测量不确定度评定 ·73 · 卡尔费休法测定丙烯酸甲酯中水分 含量的测量不确定度评定 张 磊 ，陈科杰，沈寒君 (浙江卫星石化股份有限公司，浙江 嘉兴 314004) 摘要：对卡尔费休法测定丙烯酸甲酯中水分含量的不确定度进行了评定 ，分析了测量不确定度的主要来源，包括测量卡尔费休试 剂滴定度引入的不确定度、测量样品称量过程中引入的不确定度、测量样品重复测定引入的不确定度等。当水分含量为0．027％ 时。测定结果的扩展不确定度为8．28％。 关键词：卡尔费休法 ；测定；丙烯酸甲酯；水分；不确定度；评定 中圈分类号：0655．2 文献标识码：A 文章编号：1008—021X(2013)010-0073-03 DeterminationofMoistureContentinMethaerylateEvaluationofthe UncertaintyofMeasurementbyKarlFischeMethod ZHANGLei，CHENKe—jie，SHENHan一 n (ZhejiangSatellitePetrifactionCompanyLimitedbyShares，Jiaxiang 314000，China) Abstract：Kralfischermethodwasdevelopedforthedeterminationofmoisturecontentinmethacrylate uncertaintyevaluation and hte main source ofmeasurementuncertainyt isanalyzed，including hte measurementofKralfischerreagenttitration degreehteprocessofsampleweighingmeasurement，hte measurementsamplerepeatandSOon．Whenthemoisturecontentis0．027％ ，htedeterminationresults ofexpandeduncertaintywas8．28％ ． Keywords：Karlfisehemehtod；determination；mehtaerylate；moisturecontent；uncertainty；evaluation 测量不确定度是评定检测结果可信度，可比性 尔费休试剂：均为分析纯；实验用去离子水。 和可接受性的重要指标，对检测结果进行测量不确 1．2 实验方法 定度评定是检测和校准实验室能力认可准则的要 1．2．1 卡尔费休试剂滴定度的测定 求。随着国际贸易的发展，国内外实验室对测量不 先将水分测定仪调至滴定度测定状态，用注射 确定度的评定 日益关注和重视，更是国家认可委实 器吸取大约 lOmg的水 (三级水)，放人天平中，清 验室认可工作不可缺少的一部分，因此，实验室应逐 零，待天平稳定后 ，将水注入滴定池中，注射器放回 步开展测量不确定度的评定和应用工作，笔者依据 天平中，将质量输入到水分仪中，测出卡尔费休试剂 检测和校准实验室能力认可准则测量不确定度的要 滴定度 。 求…，对丙烯酸甲酯中水分含量测定 2【的测量不确 1．2．2 反标定 定度进行了评价。 将水分测定仪调至样品测定状态，再按照 1．2． 1 实验部分 1步骤进行，测出水分含量。 1．1 主要仪器与试剂 1．2．3 样品测定 电子天平：ML204A／2型，