Co-Ni纳米合金的制备与表征.pdf

——特种合金——特种铸造及有色合金 2007年第27卷第12期 Co—Ni纳米合金的制备与表征 罗驹华 (盐城工学院江苏省生态环境材料重点建设实验室) 摘 要 行了表征。研究结果表明，在N。气保护下，经500℃焙烧，试样由无定形态转化为晶态；颗粒呈球形，平均粒径为35nm； C。一Ni合金的抗氧化能力较强，在常温下不易被氧化；饱和磁化强度为83．7A·m2／妇，矫顽力趋近于零，呈现超顺磁性。 关键词 纳米；co—Ni合金；制备；表征 A 097402 中图分类号 0611．4；TFl25．2+12文献标志码 文章编号 1001—2249(2007)12 形状均一的高纯纳米金属及合金粉末在许多领域 有广泛的用途，国内外学者对Co—Ni纳米合金粉末的制 算可得C扩Ni合金的平均粒径为35nm。 备及应用开展了大量的研究‘1~“。本课题以NaBH。为． 还原剂，采用液相还原法制备出了Co—Ni纳米合金。 ㈣ 脚 』1 1 试验过程 一 一 竺一 20 30 40 50 60 70 80 20 30 40 50 60 70 80 一删一2o／(。) 2o／(。) 试验所用化学试剂均为分析纯，主要包括CoCl。· 图1 真空干燥试样的 图2 6H：O、NiCl2·6H20、Cl，H。。CoOH、NaBH。和GH；OH。 XRD图 焙烧试样的XRD图 将cocl：·6H：()、NiCl：·6H：O分别配成水溶液，加入一 定量的油酸，混合均匀。在30。C水浴条件下，滴加 2．2 DSC表征 NaBH。和KOH的混合溶液，同时剧烈搅拌，待有沉淀生 成，再连续搅拌60min，静止60min，产物经抽滤、去离 子水洗涤1～2次、无水乙醇洗涤2～3次、真空干燥得 到试样。 温下不易被氧化。 采用日本理学D／MAx型X射线衍射仪测试试样 晶体结构；应用Scherrer公式口3计算晶粒尺寸；采用 LEO一1530VP型扫描电镜观察试样形貌，考虑到镀金会 4UU 4bU bUU bbU bUU 对颗粒粒度产生影响，直接将试样放在铜台上观察；采 温度／℃ 用STA449C型热分析仪测试试样的抗氧化性能，测量 图3 Co—Ni合金的DSC图 温度范围为o～1000℃，升温速率为10口C／min；采用 2．3 SEM表征 9600 1型振动磁强计测试试样的磁性能。 2 结果与讨论 Co—Ni合金颗粒呈球形，平均粒径为38 公式计算结果一致。 2．1 XRD表征 图1为真空干燥试样的XRD图。从图1可以看 出，没有任何明显的特征峰，说明制备的黑色合金粉末 是无定形的。 图2是黑色粉末试样在N。气保护下经500。C焙烧 后的XRD图。在2口为44．14。、51．47。和75．97。处的衍射 峰可分别归属于CO-Ni合金的(111)、(200)和(220)晶面， 与JCPDS标准数据一致。可见，黑色粉末在N：气保护