PMMA黑云母纳米复合材料的制备及表征.pdf

第1期 高分子学报 No．1 2005年2月 ACTAPOLYMERICASINICA Feb．，2005 PMMA／黑云母纳米复合材料的制备及表征” 袁金凤“ 张留成 (河北工业大学化工学院高分子科学与工程研究所 天津300130) 摘 要采用乳液聚合法制备了聚甲基丙烯酸甲酯，黑云母(PMMA／VMT)纳米复合材料，其中的黑云母经甲 基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵有机改性，所得复合材料经XRD、FT-IR、DSC、TG等测试结果证明云母已经被有 效的剥离，复合材料的耐热性能、玻璃化转变温度(r。)比PMMA都有所提高，但聚合反应速率有所下降，复合 材料中可萃取的聚合物粘均分子量升高． 关键词PMMA，云母，纳米复合材料，乳液聚合 聚甲基丙烯酸甲酯俗称有机玻璃(PMMA)，使用；甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，工业纯， 通常是采用本体法生产透明结构制品，也有采用 无锡新宇化工有限公司，直接使用；黑云母(300 悬浮法和溶液法制备模塑料，之后可进行挤出或 目)，工业品，河北省石家庄地区． 注塑成型．除传统应用范围之外，乳液法PMMA1．2有机化黑云母(DMC．VMT)的制备 制品的发展和应用范围越来越广，如用于涂料、乳 在锥形瓶中放入10 g黑云母，在磁力搅拌下 液树脂、“人造大理石”、树脂改性剂等．但PMMA 用10％硝酸处理2h，水洗至中性，之后将黑云母 还存在某些性能缺陷，如耐热性较低、吸水率偏 转入装有搅拌器及回流冷凝器的三口瓶中，加入 大、机械强度还不够高等．近年来，对聚甲基丙烯 适量的30％DMC水溶液，在85℃下搅拌处理 24 酸甲酯进行改性的研究较多，如在PMMA分子链 h，离心分离后用无离子水充分洗涤烘干，过筛 中引入庞大的刚性侧基或在其主链中引入环状结 (300目)备用． 构，从而提高PMMA树脂的耐热性能，以及用丙1．3有机化黑云母的萃取实验 烯酸系弹性体与MMA共聚制备高抗冲型PMMA将有机改性黑云母(DMC—VMT)在索氏提取 树脂¨J．采用层状无机盐类如粘土对PMMA进行器中用四氢呋喃充分萃取(亦称抽提)24h，所得 改性已有报道心圳，但用天然黑云母(VMT)制备样品(DMC—VMT7)烘干后待测． PMMA纳米复合材料的研究，目前国内外尚鲜见1．4 PMMA／VMT复合材料的制备 公开报道．本文采用天然黑云母作为元机组分，用 1．4．i常规法 在装有搅拌器及回流冷凝器 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)对黑云母的四口瓶中，将一定量的黑云母或有机改性黑云 母加入100mL溶有1 进行有机化处理，然后通过乳液聚合制备了 g十二烷基硫酸钠和0．1g 过硫酸钾的乳液中均匀搅拌一段时间之后，加入 PMMA／VMT纳米复合材料，并通过XRD、FT．IR、 34 DSC、TGA等测试方法对复合材料的结构及性能 min，然后通N2 g甲基丙烯酸甲酯，继续搅拌30 进行了表征． h．乳 排除体系中的氧，水浴升温至70。C反应2．5