介孔钯碳催化液相加氢制备4,4#39;-二氨基二苯乙烯-2,2#39;-二磺酸酸.pdfVIP

第29卷第5期 精细石油化工 2012年9月 SPECIALITYPETROCHEMICALS 21 ，介孑L钯碳催化液相加氢制备 4，47一二氨基二苯乙烯一2，27一二磺酸酸 刘明，李明时+，鲁墨弘 (常州大学石油化工学院，江苏常州213164) 备4，4’一二氨基二苯乙烯一2，27一二磺酸(DsD酸)反应工艺。结果表明，在蒸馏水为溶剂，催化剂活性组分的负 载量为5％，催化剂为原料质量的o．2％，原料质量浓度为175 MPa条件下，DNs g／L，温度为60℃，压力为1 酸的转化率达100％，DsD酸的纯度为99．46％，收率可达98％以上。 关键词：催化加氢介孔碳钯催化剂4，4『-二硝基二苯乙烯一2，27一二磺酸，4，4L二氨基二苯乙烯一2，2『-二磺酸 中图分类号：032．4 文献标识码：A 4，4’一二氨基二苯乙烯一2，2’一二磺酸(DSD酸)因此受到关注。镍催化剂价格较低廉，但还原 是联苯胺的主要代用品之一，是合成二苯乙烯型 DNS酸时反应温度高、压力高，催化剂用量大，且 荧光增白剂、芪系染料直接染料和活性染料的重 易白燃，安全性差[5]。以钯碳催化剂还原DNS 要中间体口]。近年来，由于国外禁用联苯胺和 酸，操作简便，反应易于控制，产物收率和质量高， DSD酸下游产品的不断开发，因此国际和国内市 解决了铁泥废渣问题，反应压力和温度相对低，但 场上DSD酸需求量都很大口]。 是催化剂价格比较高[6_8]。 DsD酸的合成一般由磺化、氧化缩合、还原3 笔者采用高活性、可回收利用的介孔碳 部分组成。首先由对硝基甲苯磺化制备对硝基甲 (MC)负载钯作催化剂，以水为反应介质，在最佳 苯邻磺酸，再由对硝基甲苯邻磺酸在碱性介质中 反应工艺条件下，制备了高纯度的DsD酸。载体 氧化缩合得到4，4『_二硝基二苯乙烯一2，2，_二磺酸介孔碳的孑L容为1．5～2．5mL／g、比表面积为 1 Ooo～2ooo (DNS酸)，最后由DNS酸还原制备DSD酸。 m2／g、孔径为3～10nm[9-11|。在反 传统的DSD酸生产是以铁粉为还原剂，将 应过程中使用介孔碳代替活性炭作为催化剂载 DNS酸还原为DSD酸。该工艺过程所得到的产体，减少内扩散阻力，缩短了反应时间，提高了产 品收率低、纯度低，而且产生了大量的铁泥和含胺 收稿日期：2012一03一17；修改稿收到日期：2012—09—11。 废水，给环境造成了极大的污染[3]。电化学还原 作者简介：刘明(1987一)，硕士研究生。 法因批量小、耗电量大，工业化生产的价值还待开 基金项目：国家自然科学基金，化工资源有效利 用国家重点实验室(CRE一2011一C一106)和常州市应用基础研究计 发nj。催化加氢法是制备DSD酸颇具前景的方 划(C资助。 法，具有污染小、产品收率高、操作简便等优点， *通信联系人：E—mail：mingshili@cczu．edu．cn。 successive offluorenedisodiumwith ether．The reaction methylation chloromethylmethyl optimal conditionswere