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反向滴定法制备超细氧化铋粉体的研究.pdf
702 2003 年第6 期（34 ）卷
反向滴定法制备超细氧化铋粉体的研究＊
l l 2 l
何伟明 ，甄 强 ，潘庆谊 ，刘建强
（l. 上海大学 材料学院，上海200072 ；2 . 上海大学 理学院，上海200436 ）
摘 要： 以分析纯硝酸铋为原料，采用反向滴定的沉淀法合成 件获得不同粒径的超细粉体的沉淀，然后把沉淀后的溶液（悬
了氧化铋超细粉体。TG/ DSC 的分析表明获得沉淀粉体主要是 浊液）置放在恒温槽中在一定温度下恒温，以使反应进行完全。
BiOOH 。沉淀粉体经450C 煅烧后，TEM 和 XRD 分析结果表 实验过程中使用了PEG400 和多聚磷酸酯，在不同的合成阶段
明：获得的超细粉体是o-Bi O ，颗粒均匀、团聚少，颗粒粒径＜ 加入溶液中。
2 3
60nm ；同时通过热力学分析对反应合成的机理进行了讨论，确 用TG/ DSC 分析（NETZSH STA 409 PG/ PC ）对粉体在升温
定了反向滴定法合成氧化铋超细粉体的合成条件。 过程中变化进行研究，并确定了煅烧温度。沉淀经450C 煅烧
关键词：
氧化铋；反向滴定；纳米粉体 后得到超细粉体，利用Rigaku D/ max2550V （l8kW ）型X-Ray 衍
中图分类号： 射仪测试粉体的结构和物相，并用谢乐公式计算粉体晶粒尺寸。
Tol35. 3 文献标识码：A
文章编号：l00l-973l（2003 ）06-0702-02 用TEM（HITACHI H-800 EIECTRON MICROSCOPE ）对粉体颗粒
形貌进行观察。
l 引 言
3 结果及讨论
氧化铋系的材料具有优越的光、电、磁性能，在电子陶瓷工
业和有机合成催化等高科技领域已经得到广泛应用。Bi O 有 3. l TG/ DSC 分析结果
2 3
、、和 4 种物相，多种晶体结构使其具有丰富的性能，氧化 图l 是反向滴定获得沉淀的TG/ DSC 图谱。从图l 中可以
o B y 8
铋的这种独特性吸引了人们对这种材料的关注。氧化铋不仅可 看出，
400C 前由于粉体吸附水和分散剂的挥发而引起失重，在
以作为基体材料，而且也经常被用作电子元器件的材料的掺杂 400C 左右有机物挥发完毕后，TG 曲线出现平台；在530C 出现
元素以改善部分性能［l］。例如，氧化铋基材料是一种重要的快 BiOOH 的分解的吸热峰，质量变化为3. 45% ；74l. 8C 时Bi O 发
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