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油页岩残渣制备白炭黑及粒径分布规律研究.pdf

第34卷第4期 煤 炭 转 化 V01.34No.4 2011年10月 COALCONVERSl0N oCt.2011 油页岩残渣制备白炭黑及粒径分布规律研究 许英梅D 史家伟2’ 何德民3’ 关 琚4’ 张秋民 摘要采用二氧化碳为潜伏酸化荆代替强酸,结合醋酸的高选择性分离方法,研究以油页岩 制油残渣为原料,低腐蚀低能耗条件下制备高品质白炭黑的工艺方法,并揭示工艺条件对白炭黑产 品的粒径分布影响规律.经X射线荧光光谱分析、红外光谱分析、X射线衍射和扫描电镜分析,对 产物白炭黑进行了表征.结果表明,采用均相化学沉淀法,由残渣碱提取液硅酸钠溶液制备白炭黑 274 mL/min, 的最佳工艺条件为:反应温度50℃,硅酸钠溶液浓度为0.0g/mL,COs流速为20 000的用量为0.007 nrn~ 表面活性剂聚乙二醇6 g/mL,此工艺条件下得到的白炭黑粒径最小,为20 30nm,经醋酸分离提纯后的白炭黑纯度为98.4%. 关键词 油页岩残渣,白炭黑,粒径 中图分类号TQ519 得油页岩残渣,采用荧光光谱分析法进行成分分析 0 引 言 (X射线荧光光谱仪SRS3400,德国),得到原料组 抚顺东露天油页岩经干馏炼油后所得油页岩残 成(见表1).由表1可知,其中Si0。的含量较大 渣,其主要矿物成分为片状高岭石,由于二氧化硅含 (57.9%),说明抚顺东露天油页岩残渣用于制备白 量高,可补充无机矿产资源的不足,加以综合利用, 炭黑是可行的. 不仅可以解决矿物能源开发中的固体废弃物污染问 表1抚颓东露天油页岩残渣的组成分析 Table1 XRF oftheashofsemicoke 题,而且可以使废渣高值化,提高经济效益.以油页 analysis oilshale 岩制油残渣为原料制备白炭黑的研究较多[1。5],白炭 ofFushun Content/% Content/% 黑以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性,作 Composition Composition SiOz 57.9 P205 0.261 为一种重要的填料用于橡胶、塑料和涂料等制 A1203 26.0 MnO 0.120 品.Cs-sJ传统的白炭黑生产方法是以水玻璃、四氯化 Fe203 9.26 CuO 0.050 1.51 7 MgO Z巾2 0.039 硅和正硅酸乙酯做硅源,除水玻璃外,其他生产成本 K20 1.44 ZnO 0.0214 都很高,而以油页岩残渣为原料,降低了生产成本,

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