碲铋渣中铋的测定.docVIP

碲铋渣中铋的测定 谢辉 赖心 黄葡英 （广州有色金属研究院分析测试中心 广州 510650） 摘要 本文讨论了在pH 9.4~9.7的氨性溶液中，利用Fe3+与Te4+、Bi3+生成三元共沉淀物，分离其它杂质，然后用KOH溶解Te，从而达到Te、Bi分离的目的。在pH 1.5~1.7的溶液中，利用抗坏血酸掩蔽铁，以硫脲-PAR作为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Bi。该方法n 6时标准偏差为0.071，回收率在98.53%~102.2%之间。 关键词 铁 碲 铋 分离 容量法 中图分类号：O657.15 文献标识码：A 在采用湿法工艺从电解铜、铅、铋等金属的阳极泥中回收贵金属的过程中，会产生含有碲、铋的中和渣，其中碲、铋的含量都较高，具有很高的回收利用价值。在日常分析铋的过程中，碲的干扰通常使用加入磺基水杨酸-抗坏血酸的方法进行掩蔽，但当Te的含量较高时，该法的效果并不是很好，因为不能掩蔽完全，在滴定Bi的过程中会出现溶液发红的现象，造成滴定终点观察不清。本文通过分离Te、Bi，消除Te在滴定过程中对Bi的影响，达到很好的效果。测定结果准确可靠。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 文中所用试剂均为分析纯，实验用水为二次去离子水。 Fe2 SO4 3溶液：5g·L-1；KOH溶液：100 g·L-1；KOH洗涤液：10 g·L-1；硫脲饱和溶液；酒石酸溶液：60 g·L-1；NaAc溶液：600 g·L-1；PAR指示剂：0.2g 4- 2-吡啶偶氮 -间苯二酚溶于100mL水，加几滴氨水；盐酸（1+1）；硝酸（1+1）；NH3·H2O 1+1 ；NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液：54gNH4Cl溶于700mL NH3·H2O 1+1 中，稀释至1000mL备用。此缓冲溶液pH 10。 铋标准溶液：称取1.0000g纯金属铋，置于250mL烧杯中，加硝酸（1+1）100mL，低温溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg铋。 EDTA标准溶液：称取3.72g EDTA，溶于1000mL水中。移取铋标准溶液25mL，置于250mL烧杯中，用水稀释至100mL，加入5mL饱和硫脲，10mL酒石酸溶液，用NaAc溶液调节pH值1.5~1.7 精密pH试纸检查 ，加入1g抗坏血酸，搅拌溶解，加入PAR指示剂4滴，立即用EDTA标准溶液滴定至由红色变为黄色为终点。计算EDTA标准溶液对铋的滴定度 T 。 1.2 样品处理 准确称取0.2g碲铋渣样品（精确至0.0001g）于200mL烧杯中，加入30mL HCl（1+1），加热至微沸，并保持2min。稍冷，加入10mL HNO3（1+1）,继续加热至样品溶解完全，取下冷却至室温。 加入20mL Fe2 SO4 3溶液，用NH3·H2O 1+1 调至Fe OH 3出现，并过量5mL。静置15min。中速定量滤纸过滤沉淀，用NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液洗涤烧杯3次，沉淀10次。 将沉淀连同滤纸一起转入原烧杯，加入KOH溶液30mL，轻轻捣碎滤纸，混匀，置于电炉上低温煮沸10min，使Te充分溶解。冷却，中速定量滤纸过滤，使用KOH洗涤液洗涤烧杯3次，沉淀10次。将沉淀连同滤纸转入原烧杯中，此时Bi存在于沉淀中，与Te完全分离。 1.3 实验方法 于烧杯中加入30mL HNO3（1+1），轻轻捣碎滤纸，混匀，置于电炉上加热至盐类溶解完全，取下冷却。加入5mL饱和硫脲，10mL酒石酸溶液，用NaAc溶液调节pH值1.5~1.7 精密pH试纸检查 ，加入1g抗坏血酸，搅拌溶解，加入PAR指示剂4滴，立即用EDTA标准溶液滴定至由红色变为黄色为终点。按式1计算Bi的质量分数。 1 式中，T为EDTA标准溶液对铋的滴定度 mg/mL ；V为滴定铋所耗EDTA标准溶液体积 mL ；m为称样量 g 。 2 结果与讨论 2.1 共沉淀剂Fe2 SO4 3用量 将三元共沉淀物过滤之后的滤液酸化，ICP-AES测定其中Te、Bi含量，得出，Fe2 SO4 3的含量需大于40mg，Te、Bi才能沉淀完全。 2.2 共沉淀的pH值 如图1，当pH≥10时，共沉淀完全。 图1 沉淀-pH值曲线 Fig.1 Curve of Precipitation-pH 2.3 共沉淀时间的确定 分别选取5min，10min，15min作为三元共沉淀物沉淀时间。结果表明，当沉淀时间为10分钟、15分钟时，沉淀均达到稳定的最大值，对测定结果无影响。本实验选择15min。 2.4 干扰元素与指示剂的选择 阳离子方面，单独使用硫脲作为指示剂时，用氟化物掩蔽钍、锆和锡及用酒石酸掩蔽锑时，造成终点不明；单独使用PAR作为指示剂时，铜和钒等与PAR生成红色络合物，影响终点观察。阴离子方面，以