碳纤维组合超微园盘电极的伏安特性与理论验证.pdfVIP

第 卷 分析化学 （ ） 研究报告 第 期 31 FENXI HUAXUE 2 年 月 2003 2 Chinese JournaI of AnaIyticaI Chemistry 153 ~ 157 碳纤维组合超微园盘电极的伏安特性与理论验证 ! 赵凯元 王 清 （苏州科技学院化学化工系，苏州215009 ） 摘 要 用 根直径 碳纤维均匀胶结在外径 、内径 的有机玻璃毛细管外围，形成组合超微 12 7 m 1 mm 0 .4 mm ! 园盘电极。并与 参比电极和铂丝辅助电极构成复合三电极系统。在 （ ） （ ）和 2 + Ag/AgCI K Fe CN / K Fe CN Cd / 3 6 4 6 KCI 溶液体系中，测定了这种复合式的组合超微电极的循环伏安特性和阶梯扫描伏安特性。理论计算与实验 曲线一致。该电极系统具有良好的组合超微电极的性能。由于单电极间距离远大于本身直径，扩散场互不干 扰，因此，组合超微电极的响应具有加和性。应用这种复合超微电极，测定了工业污水中的镉含量，与普通极 谱法测定结果一致。 关键词 组合超微电极，碳纤维，循环伏安法，阶梯扫描伏安法 ! 引 言 ［］ 1 超微电极的研究已十分深入，理论也较成熟 ，应用也日益广泛。作者曾研究了碳基针孔组合微电 ［］ 极伏安特性2 。本文用多根碳纤维制成组合超微园盘电极，并组装成复合三电极系统。在 （ ） K Fe CN / 3 6 K （ ）和 2 + 溶液体系中，测定了这种电极的循环伏安特性和阶梯扫描伏安特性，并加以理论 4 Fe CN 6 Cd / KCI 验证。用于测定自行车厂外排污水中的镉，效果良好。 实验部分 # ! 材料、试剂和仪器 碳纤维（武汉大学化学系提供， ）。 环氧树脂粘接剂，银导电胶（市售）， 电 d 7 m KD-504A Ag/AgCI ! 极取自玻璃电极的内参比电极，经重新电解处理后，作为复合电极的参比电极。所有试剂都为分析纯以 - 6 - 1 上。水为重蒸馏水，电导率不大于 · 。 5 X 10 s cm 型多功能微机电化学分析仪和 型伏安分析仪（江苏电分析仪器厂）， 电化学系 MEC-12A 79-1 M370 统（美国ECSG 公司）。 # 电极系统的制作 将碳纤维依次用丙酮 水 浓硫酸 水 浓盐酸 水浸洗各 ，再用超声波清洗，自然晾干。显微镜 - - - - - 5 min 下，用小镊子仔细将碳纤维分成单根。剪取 2 的一片聚乙烯薄膜，在正面的一边均匀地将碳 10 X 20 cm 纤维粘接在薄膜上，每根碳纤维间距约为0 .25 mm。取一段长约60 mm 预先处理洗涤干燥好的有机玻 璃毛细管，在距其下端5 mm 以上的外围粘接一层铝膜。将粘好碳纤维的薄膜上，距碳纤维下端5mm 的 部分，再涂敷一层环氧树脂粘接剂，而在5 mm 以上部分均匀涂敷银导电胶，半干后，将此薄膜平行缠绕 胶结到毛细管下段。大约缠绕一圈需要 宽的薄膜，有 根碳纤维被均匀粘接在毛细管外围。为 3 mm 12 了连接电极的引出线，在毛细管上段外的铝膜上，用细铜丝紧紧缠绕 匝，作为引出线，如图 所示。 5 1a 自然干燥后，用美工刀将粘接碳纤维的毛细管下端切齐，用金相砂纸仔细将电极端面磨平，然后超声波 清洗。在放大镜下观察电极端面的碳纤维断面是否平整无缺陷，如有缺陷应重新处理，直至电极端面完 好为止。 将作为辅助电极的一根细铂丝用环氧树脂平行粘接在薄膜外，再于最外面粘接一层聚乙烯薄膜。 在有机玻璃毛细管内仔细充入 琼脂盐桥，其中部预先扎 个小孔，作为盐桥通路。然后，将这个带 KCI 4 有辅助电极和碳纤维电极的毛细管，插入到一支拉制好的玻璃细滴管内（或塑料管），用环氧树脂粘接封 收稿； 接受 2002-04-06 2002-07-29 分 析 化 学 第 卷 154 31 装。从玻璃滴管上端口加入几滴AgCI 饱和的0 . 1 moI/ L 盐酸溶液，插入预先做好的Ag/AgCI 电极。最 后，用一个硬塑料帽胶封上端口，从帽上引出电极线。最好留一个补液孔。复合电极的组装示于图1b 。 2 . 3 电极性能的测试 2 .3 . 1 参比电极的稳定性 在0 . 01 ~ 0 . 5 moI/ L 盐酸溶液中，测定所用的Ag/AgCI 参比电极与饱和甘 汞电极的可逆电极电位之差。在25 .0 C 时，实验测得电位差稳定在37 .0 1 0 .4 mV 之内。可见参比电极 性能可靠，与溶液浓度无关。 循环伏安特性 在 的 （ ） （ ）溶液体系中，用自制复合三电极测定 2 . 3 . 2 0 . 350 moI/ L K Fe CN