超高效液相色谱-串联质谱法测定调制乳中3种磺胺类药物残留.pdfVIP

2015年 8月 Ｖｏｌ． 33 Ｎｏ．8 Ａｕｇｕｓｔ 2015 Chinese Journal of Chromatography 892~896 技术与应用 ＤＯＩ ：10．3724／ ＳＰ．Ｊ． 1123．2015．04008 超高效液相色谱- 串联质谱法测定调制乳中3种磺胺类药物残留 * 程国栋， 吴小慧 ， 金 珠， 张 宇， 郝 单， 仝面换， 高建军 （蒙牛乳业（马鞍山）有限公司，安徽马鞍山243000） 摘 ：建立了一种超高效液相色谱- 串联质谱测定调制乳中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶残留的方 法。调制乳经 1％ （ｖ ／ ｖ ）乙酸水溶液和甲醇提取、沉淀蛋白质，ＨＬＢ 固相萃柱萃取净化处理后上机检测。采用 ＡＣ- ＱＵＩＴＹ ＵＰＬＣ ＨＳＳ Ｔ3色谱柱，以0.1％ （ｖ ／ ｖ ）甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱，使用电喷雾离子源，在正 离子模式下进行数据采集。采用基质标准样品添加法绘制标准曲线，外标法定量，方法的定量限为1 ｇ ／ ｋｇ 。在 1 μ ~100 ｇ ／ Ｌ 范围内 3种磺胺类药物标准曲线的线性关系良好（相关系数（Ｒ 2 ） 0.998）；在1、2 和 10 ｇ ／ ｋｇ 3个加 μ ≥ μ 标水平下，方法的回收率为76.5％ ~101.9％ ，相对标准偏差为1.2％ ~12.4％ 。该方法简便、快速、实用、准确，各项技 术指标满足国内外法规的要求，可用于调制乳中磺胺类药物残留的确证检测。 关键词：固相萃取；超高效液相色谱- 串联质谱；磺胺类药物；调制乳 中图分类号：Ｏ658 文献标识码：Ａ 文章编号：1000- 8713（2015）08- 0892- 05 Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｒｅｅ ｓｕｌｆｏｎａｍｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｍｉｌｋ ｂｙ ｕｌｔｒａ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ-ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＣＨＥＮＧ Ｇｕｏｄｏｎｇ ，ＷＵ Ｘｉａｏｈｕｉ * ，ＪＩＮ Ｚｈｕ ，ＺＨＡＮＧ Ｙｕ ， ＨＡＯ Ｄａｎ ，ＴＯＮＧ Ｍｉａｎｈｕａｎ ，ＧＡＯ Ｊｉａｎｊｕｎ （Ｍｅｎｇｎｉｕ Ｄａｉｒｙ （Ｍａ ’ａｎｓｈａｎ ）Ｃｏ． ，Ｌｔｄ． ，Ｍａ ’ａｎｓｈａｎ 243000，Ｃｈｉｎａ ） Ａｂｓｔｒａｃｔ ：Ａｎ ｕｌｔｒａ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ-ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＵＰＬＣ-ＭＳ ／ ＭＳ ）ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｒｅｓｉｄｕｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｕｌｆａｄｉａｚｉｎｅ ，ｓｕｌｆａｍｅｒａｚｉｎｅ ａｎｄ ｓｕｌｆａｍｅｔｈａｚｉｎｅ ｉｎ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｍｉｌｋ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ． Ｔｈｅ ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｍｉｌｋ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｅｘｔｒａ