超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定血液与尿液中赛拉嗪及代谢产物2,6-二甲基苯胺.pdfVIP

第34卷第6期 分析测试学报 V01．34No．6 FENXICESHI ofInstrumental 646—651 2015年6月 XUEBAO(JournalAnalysis) 超高效液相色谱一四极杆飞行时间质谱法测定血液 与尿液中赛拉嗪及代谢产物2，6-二甲基苯胺 高 雪1，如，盖薇3，顾朝康4 (1．重庆工商大学环境与生物工程学院，重庆400067；2．重庆工商大学催化与功能有机分子重庆市 1 重点实验室，重庆400067；3．辽宁省分析科学研究院，辽宁沈阳10015；4．EnervaultCorporation， 1244Reamwood CA Ave，SunnyvMe94089，USA) 摘要：建立了一种超高效液相色谱一串联四极杆飞行时间质谱同时测定血液和尿液中赛拉嗪及2，6-二甲 基苯胺的分析方法。样品经乙酸乙酯一正己烷(1：1，体积比)提取，C。。色谱柱分离，电喷雾正电离条件下 进行全离子扫描模式检测。借助分析软件，通过对化合物离子精确质荷比、同位素轮廓丰度、特征二级质谱 以及保留时间的比对，对目标物进行验证。方法的回收率为72．5％一87．8％，相对标准偏差为6．8％一9．7％。 赛拉嗪在血液和尿液中的检出限分别为0．2，0．1斗g／L，定量下限分别为0．6，0．3斗∥L；2，6-二甲基苯胺 在血液和尿液中的检出限分别为0．5，0．3斗g／L，定量下限分别为1．5，1．0斗∥L。方法快速、灵敏度高、重 现性好，适用于中毒人体的血液和尿液中赛拉嗪及2，6-二甲基苯胺的检测。 关键词：超高效液相色谱一串联四极杆飞行时间质谱；赛拉嗪；2，6-二甲基苯胺；代谢物；血液；尿液 中图分类号：0657．6；R917文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2015)06—0646～06 of and inBloodand SimultaneousDetermination Xylazine2．6．Dimethylaniline UrineUltra Performance with by High LiquidChromatographyCoupled of Mass Flight Spectrometry Quadrupole——Time GAOXuel’2+．GAIWei3．GU Chao．kan94 ofEnvironmentaland andBusiness (1。School Teachnology University，Chongqing BiologicalEngineering，Chongqing Labof and Teachnology 400067．China；2．ChongqingKey Catalysis＆FunctionalOrganicMolecules