酒石酸络合掩蔽锑-氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金.pdfVIP

2015年7月 岩 矿 测 试 Vol.34，Ho.4 July2015 ROCK AHD MIHERAL AHALYSIS 454~458 文章编号：0254 5357（2015）04 0454 05 DOI：10.158 8/ ki.11-2131/ td.2015.04.013 酒石酸络合掩蔽锑 -氢醌容量法测定锑矿石样品中的常量金 张志刚，刘 凯，陈 泓，冯 瑞，黄 劲，魏晶晶，詹 宝 （新疆地质矿产勘查开发局第一区域地质调查大队实验室，新疆乌鲁木齐830013） 摘要：应用王水溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定高品位锑矿石的金量时，通常受到较高含量的锑硫 砷汞等元素的干扰，硫砷汞碳及有机质可以通过阶梯升温焙烧去除，但是对锑则无明显去除作用。本研究在 相关实验环节通过加入酒石酸使锑的干扰问题得到解决，包括：王水溶矿时加入酒石酸络合锑，防止锑的化 合物在酸度或温度降低时水解，保证吸附金的活性炭灰化后的锑量小于0.3 mg；活性炭灰化除碳后，用王水 溶解金时再加入酒石酸，消除了氢醌容量法滴定过程中少量锑的干扰。本方法只需在溶矿时加入一定量酒 石酸，与氢溴酸除锑、盐酸等除锑方法相比具有原理简明、测试快速等特点，用于分析实际锑矿石的精密度 （RSD）小于5%，加标回收率为 2.0% ~107.0%。 关键词：锑矿石；金；锑；酒石酸；活性炭富集；氢醌容量法 中图分类号：O655.2；O614.123 文献标识码：B ［1］ 的氯化物在煮沸样品过程挥发，锑基本除尽后再用 金、银、硫、砷、汞等元素常与锑矿石伴生 ，按照 地质样品中常量金的湿法测试方法［1-13］，应用王水 王水溶样，但此方法操作冗长。 溶样-活性炭富集金-氢醌容量法测定高品位锑矿 本文在各实验环节加入酒石酸，使锑的干扰问题 石的金量时，通常受到较高含量的锑硫砷汞等元素的 得到了相应的解决，包括：在王水溶矿时加入酒石酸 干扰，如样品直接进行王水溶解往往造成样品中的硫 络合锑，防止锑的化合物在酸度或温度降低时水解， 析出并结块，使样品分解不完全。硫、砷、汞、碳及有 可以保证样品吸附金的活性炭灰化后带入的锑量小 机质可以通过阶梯升温方式焙烧去除，但是焙烧对锑 于0.3 mg；活性炭灰化除碳后，用王水水浴溶解金时 则无明显的去除作用［14］。锑在王水溶矿时进入样品 再加入酒石酸，以消除氢醌容量法滴定过程中少量锑 溶液中，对金的影响和干扰主要表现在3个方面：一 的干扰。实验考察了加入酒石酸前后对锑干扰金 是在样品溶液制备过程中，当酸度或温度降低时锑的 测试的影响，为准确测定锑矿石的金量提供了依据。 化合物易水解，其产物会吸附金，用布氏漏斗抽滤时 部分金留在残渣中，造成金的损失；二是同时吸附了 1 实验部分 金和锑或带入锑的活性炭在灰化后，金与锑都不能完 1.1 标准溶液 全被王水溶解，造成分析过程中金的损失；三是在氢 金标准储备溶液：500 mg/ L，10%王水介质。 醌容量法滴定时，样品中的部分锑也进入滴定液，对 金标准工作溶液：金标准储备溶液用10%王水 金的测试有干扰［14-15］，使金的测定结果总体偏低。 稀释至50.0 mg/ L，10%王水介质。 针对以上提到的锑的干扰问题，前人通过加入 氢醌标准储备溶液：称取分析纯氢醌0.4188 g 氢溴酸或盐酸予以消除。例如，吸附金的活性炭在 溶于400 mL 水中，加 8.3 mL 盐酸，稀释至 1000 灰化后，加入溴化氢和王水在电热板上加热蒸干，利 mL，摇匀。此溶液1mL约相当于500 g金。 μ 用锑的溴化物易挥发的性质除锑，但是只考虑了活