酸性离子液体催化花生壳制备还原糖条件的优化.pdfVIP

第32卷第6期 计算机与应用化学 V01．32，No．6 垫!i篁!旦!!旦 篁竺骂型!望型垒艘!i里篁塾!翌i!生 !罂2：!：：21§ 酸性离子液体催化花生壳制备还原糖条件的优化 张宁 (唐山师范学院化学系，河北，唐山，063000) 摘要：论文以离子液体1一丁基．3．甲基眯唑氯(『Bmim]C1)为溶剂，酸性离子液体1一磺酸丁基．3．甲基咪唑硫氢酸盐 中还原糖的含量。在单因素实验基础上，选择催化剂用量、反应温度、反应时间为自变量，还原糖产率为响应面值，利用 Box—Behnken中心组合试验和响应面分析法，建立二次回归模型，得到最佳水解工艺条件：反应温度123℃，反应时间39min， 催化剂用量10％。在此优化条件下，还原糖产率达到70．38％。并且该离子液体反应体系重复使用5次后仍保持较高的催化活 性。 关键词：离子液体：还原糖；花生壳；响应面法 中图分类号：TQ353．6 文献标识码：A 文章编号：1001．-4160(2015)06．728．732 DoI：10．1 1719／corn．app．che 1 引言 2实验部分 生物质因其资源丰富、低污染、可再生等优点，被 2．1试剂与仪器 认为是不可再生能源的理想替代品之一。其含有的纤维 花生壳，取自河北唐山农村，经水洗、干燥、粉碎 素类物质可转化为众多的化学品和燃料，其中水解制备 唑、氯代正丁烷，上海山浦化工有限公司；葡萄糖、甲 可利用的葡萄糖(或还原糖)往往是重要的一步【¨。天然 苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、丙三醇、N，N．二甲基甲酰 纤维素一般由D．葡萄糖通过13—1，4糖苷键联接起来的高分 胺(DMF)，天津市富宇精细化工有限公司；1，4．丁烷 子聚合物，而且被网状结构的木质素等所包裹，致使其 磺酸内酯，玛雅试剂公司；3，5．二硝基水杨酸，国药集 难溶于常规溶剂，可加工性差，其转化和发展受到了极 团试剂有限公司；以上试剂均为分析纯。 大地限制。近几年，研究发现离子液体是一类具有较好 Fwl77中草药高速万能粉碎机，天津市泰斯特仪器 溶解纤维素能力的“绿色溶剂”【2】，如1．丁基．3．甲基咪唑氯 有限公司；RE．52AA旋转蒸发仪，上海亚荣生化仪器厂； ([Bmim]C1)，阴离子Cl一可与纤维素支链上的质子氢形成 KH．25 mL水热合成不锈钢反应釜，上海兴亚净化材料 新的氢键，从而破坏纤维素分子内和分子问的氢键，这 厂；722S可见分光光度计，上海精密科学仪器有限公司。 也促使离子液体／催化剂体系水解反应的相关研究有了 2．2磺酸型酸性离子液体的制备 较大的发展。Zhao等[3-4]研究了秸秆、稻草等在离子液体将1，4一丁烷磺酸内酯和一定量的甲苯加入到配有搅 中，以盐酸或硫酸为催化剂制备还原糖，产率为60％～ 拌器、滴液漏斗和回流冷凝管的三颈烧瓶中，滴加等物 80％，但无机酸存在腐蚀设备、污染大等缺点。该课题 质的量的N．甲基咪唑，滴加完毕后升温至80℃，反应 8h。结束后抽滤，滤饼用二氯甲烷洗涤3次，置于烘箱 组又以酸性离子液体[C4mim][HS04】用于纤维素的