酸溶-电感耦合等离子发射光谱法测定密西西比型铅锌矿床矿石中的铅.pdfVIP

2015年7月 岩 矿 测 试 Vol.34，Ho.4 July2015 ROCK AHD MIHERAL AHALYSIS 442~447 文章编号：0254 5357（2015）04 0442 06 DOI：10.158 8/ ki.11-2131/ td.2015.04.011 酸溶 -电感耦合等离子发射光谱法测定密西西比型铅锌矿床 矿石中的铅 卢 彦，冯 勇，李 刚，刘 卫 （中国地质科学院矿产综合利用研究所，中国地质调查局金属矿产资源综合利用研究中心，四川成都610041） 摘要：密西西比型（MVT）铅锌矿床的主要矿物有方铅石、闪锌矿，常伴生有重晶石、萤石等矿物，使得MVT 型矿石在酸处理过程中易生成不溶于水和酸的硫酸铅钡复盐，故而检测矿样中铅的含量偏低。本文建立了 采用盐酸-硝酸-氢氟酸体系酸溶分解MVT型矿石，电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定铅含 量的分析方法。实验比较了盐酸-硝酸-氢氟酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-硫酸三种酸 溶体系的溶样效果，并通过X射线衍射论证了方法的可行性。结果表明，盐酸-硝酸-氢氟酸体系克服了 复盐硫酸铅钡和硫酸铅沉淀的生成，适量的氢氟酸促进了PbSO 的溶解，X射线衍射表征也表明此种酸溶体4 系的沉淀中不含有PbSO ，可更彻底地分解MVT型矿石。本方法精密度（RSD）为0.3% ~0.6%，实际样品4 的加标回收率为 6.0% ~ .2%，铅的最佳检测范围为0.01% ~20.0%。 关键词：密西西比型铅锌矿床；铅；硫酸钡；硫酸铅钡复盐；盐酸-硝酸-氢氟酸酸溶；电感耦合等离子体 发射光谱法 中图分类号：O657.31；O614.433 文献标识码：B 密西西比河谷式（MVT）铅锌矿床是全球重要的 的、不易溶于乙酸盐缓冲溶液的硫酸铅钡复盐。当 铅锌矿床类型之一，典型的代表矿床位于美国密西西 Ba/ Pb 比值（质量比）等于0.1时，铅在乙酸盐溶液 比河中上游流域。MVT矿床的主要金属矿物有方铅 中的溶出率为 4.5%；Ba/ Pb增至0.5 时，溶出率为 矿、闪锌矿、黄铁矿、白铁矿等，非金属矿物除了方解 75%；Ba/ Pb 增至 2 时，溶出率仅为 1 . 5%；当 石、白云石、石英等，常含有重晶石和萤石，有时重晶 Ba/ Pb＝ 10 时，铅就不能被乙酸盐缓冲溶液所提 ［1-2］ ［ ］ 石和萤石成为重要的矿石矿物 ，因而具有很高的 取 ，这一现象严重影响了铅的检测结果。也曾有 经济价值。MVT 型矿床在我国有很大的储量，目前 应用极谱法测试含硫酸钡矿样中的铅［ -10］，样品处 已在四川、云南、贵州等地探明矿床80余处［3-4］。 理时加入氯化钠可减弱铅与钡共沉淀的现象，但是 使用容量法等传统分析方法处理 MVT 型矿石 因为汞的剧毒性，目前该类方法的使用已经大大减 MVT型矿床中铅的测试方法研究仍是急 时，因为硫酸钡的存在，铅的测试结果往往低于真实 少。因此， ［5］ 切需要且极具经济效益的课题。 值。这一问题在国际标准 ISO 13545—2000 中亦 有证实，当钡含量大于1%时，对铅的检测已经有一 近年来，已有采用不同方法测定重晶石中铅含 ［11］ 定的影响了。容量法中，含铅矿物通常经盐酸 -硝 量的相关报道，如微波消解 -原子吸收光谱法 、 ［6］ ［12］ 酸-氢氟酸-硫酸-氢溴酸处理 ，先生成硫酸铅 高压浸取-火焰原子吸收光谱法 等，但是只适用 沉淀，再将硫酸铅沉淀溶解在乙酸钠 -乙酸缓冲溶