羟丁基乙烯基醚的合成.pdfVIP

维普资讯 化 学 世 界 羟丁基乙烯基醚的合成 汪伟志， 佘万能 (湖北省化学研究所，湖北 武汉 430073 摘 要 ：以乙炔和 1，4一丁二醇作为原料 ，在常温常压下合成 了羟丁基 乙烯基醚，并进行 了分离与提 纯。同时对产物用红外光谱 ，紫外光谱与元素分析进行 了表征 。讨论 了引发剂、氧气、精制前预处理 、 设备等对产率与纯度的影响因素。 关键词 ：羟丁基 乙烯基醚 ；精制 ；常温常压合成 中图分类号 ：TQ 223．24 文献标识码 ：A 文章编号 ：0367—6358(2002)1O—O54O—O5 SynthesisofVinyl——4——hydroxybutylEther W ANG W ei—zhi， SHE W an—neng (HubeiInstituteofChemistryof7echnology．HubeiWuhan430073，China) Abstract：Acetylenereactedwithbutanedioltogivevinyl一4一hydroxybutyletheratambienttemperatureand pressure．Theproductwaspurifiedandcharacterizedbygaschromatography，ultravioletspectroscopy，in— fraredspectroscopyand elementalanalysis．Theeffectofinitiator、oxygen、purificationmethodandequip— mentonconversionandpurityofvinyl一4一hydroxybutyletherwasdiscussed． Keywords：vinyl一4一hydroxybutylether；purification；synthesisatambienttemperatureandpressure 乙烯基醚类化合物是指具有通式：RC(R)一C 有三种 ：即乙炔法 、脱卤化氢法和缩醛热分解法 ，其 (R3)OR (式 中，R1一H，链烷烃 ；R2一H，Me，Et，CI 中缩醛热分解法按体系的不同又可分为气相裂解和 等 ；R。一H，Me，Et，Pr)的不饱和醚 。它是一种很重 液相裂解两种 。 要的有机合成中间体及高聚物的单体 ，国外于 2O世 1 实验方法 纪3O年代开始工业化生产。它的均聚物和共聚物被 1．1 试剂与仪器 广泛地应用于粘合剂、涂料 、润滑剂 、增塑剂、杀虫剂 乙炔 ：市售 ；1，4-丁二醇 ：CP，上海化学试剂公 和表面保护材料等许多领域n]。近来 ，发展很快 的 司；钾 ：9696／，上海化学试剂公司；氢氧化钾 ：AR，天 是作为辐射固化涂料 的乙烯基醚类活性稀释剂 ]， 津市化学试剂三厂 ；碳酸氢钾 ：AR，上海试剂一厂。 或用 乙烯基醚将环氧树脂改性成含有 乙烯基醚官能 红外光谱仪为 MAGNA—IR 750型 ，NicoletInstru— 团的低聚物 ]。而应用于紫外光固化涂料中。为此 ， mentCo，USA；元素分析仪 ：Perkin—Elmer240C 乙烯基醚类化合物受到了极大的重视。国内在这方 型；紫外可见分光光度计 ：SchimatzuUV2101PC 面起步较晚，至今单体生产还未实现工业化 ，市售产 型；气相色谱 ：惠普公司HP5890型。 品都是 国外进 口分装的，迅速开发我 国的乙烯基醚 1．2 合成 类系列产品具有很重要的意义。 在反应容器中加入 1，4-丁二醇 (1000g)和催化 由于羟丁基乙烯基醚类化合物性质上 的特殊