荧光分析问题.pptVIP

21.03.2002 引起荧光分析结果准确性问题探讨 中心实验研究室 张攸沙 2010年06月21日 引起荧光分析结果准确性的因素 标准曲线的质量 标准样品浓度值准确度 标准样品浓度范围 标准样品个数和间距 漂移校正分析 样片制备 分析天平 试样与熔剂比列 熔剂烧失量 融样机的条件 荧光分析标准曲线质量问题 国家标准规定 线性(JC/T1085-2008水泥用X射线荧光分析仪) 制作氧化钙的工作曲线时,各标准样品中氧化钙含量计算值与标准值之间误差的最大值应小于0.17%; 制作二氧化硅的工作曲线时,各标准样品中二氧化硅含量计算值与标准值之间误差的最大值应小于0.25%; 制作三氧化硫的工作曲线时,各标准样品中三氧化硫含量计算值与标准值之间误差的最大值应小于0.10%; (不包含剔除值) 荧光分析标准曲线质量问题 校准方程的确认(GB/T176-2008水泥化学分析方法) 用未参加校准曲线建立的另一标准样品进行测定。对于所有的被测元素，浓度的测定值与标准样品、标准物质的证书值之差应小于重复性限（见下表）的0.71倍，确认校正曲线有效，否则无效，应重新制作。 荧光分析标准曲线质量问题 荧光分析标准曲线质量问题 荧光分析标准曲线质量问题 石灰石CaO标准曲线问题: 各标准样品中氧化钙含量计算值与标准值之间误差的大多数点的最大值大于国家标准(应小于0.17%); 各点浓度之间间隔太大; 补点方法有问题。后加四点全部删除 石灰石MgO标准曲线问题: 浓度范围太广，MgO含量 0.11～18.44%； 各点浓度之间间隔太大，而且分布非常不均匀。 荧光分析标准曲线质量问题 荧光分析标准曲线质量问题 漂移校正的问题 漂移校正的问题 漂移校正的问题 样片制备的问题 样片制备的问题 样片制备的问题 样片制备的问题 样片制备的问题 * 华新水泥股份有限公司技术中心 * 0.10 0.15 0.20 0.25 0.40 0.10 0.20 0.30 0.25 再现性限% 0.05 0.10 0.15 0.15 0.11 0.25 0.18 0.05 0.15 0.11 0.20 0.14 0.20 0.14 重复性限% Na2O K2O SO3 MgO CaO TiO2 Fe2O3 Al2O3 SiO2 化学成分 石灰石标准曲线(18个标准样品),建于2009.11.24 CaO(删除9个点 “×”,包括紫色为2010.6.8补点) -0.61 1.52 0.31 -0.55 -0.37 -0.07 -0.07 -0.89 0.20 diff 48.90 48.29 × 0.09 51.53 51.44 40.72 42.24 × 0.73 42.69 43.42 × 46.02 46.33 -0.40 35.40 35.00 52.20 51.65 × 0.24 28.72 28.97 50.07 49.70 0.23 54.72 54.95 50.29 50.22 -1.14 49.25 48.11 × 53.98 53.91 -1.58 51.72 50.14 × 44.98 44.09 × -3.00 44.84 41.84 × 55.24 55.44 -2.25 48.08 45.83 × C(Chem) C(Calc) diff C(Chem) C(Calc) 石灰石标准曲线(18个标准样品) MgO 0.25 -0.04 0.04 -0.04 0.00 0.01 -0.03 0.04 -0.02 diff 10.58 10.83 -0.11 8.91 8.80 5.42 5.38 -0.29 13.00 12.71 1.65 1.69 0.38 18.44 18.82 0.89 0.85 0.04 0.11 0.15 0.64 0.64 -0.02 0.94 0.92 0.26 0.27 -0.12 1.18 1.06 0.53 0.50 -0.13 1.03 0.90 0.24 0.28 0.06 1.18 1.24 0.81 0.79 -0.09 1.00 0.91 C(Chem) C(Calc) diff C(Chem) C(Calc) 生料标准曲线(9个标准样品),建于2009.11.24 SiO2