钢材化学分析.docVIP

一．目的 检测钢材五大化学指标，指导检测员按规程正确操作，保证检测结果科学、准确。 二．检测参数及执行标准 C、S 、Si、Mn、P。 执行标准: GB222《钢铁化学分析方法》 三．适用范围 建筑钢材五大元素:碳、硫、硅、锰、磷。 四．职责 1.检测人员必须执行现行标准。 2.检测人员负责操作,随时做记录,编制报告,并对数据负责。 五．样本大小及抽样方法 钢化分析样品5克。 用台钻取样屑约5g,在样品具有代表性的几个部位分别钻取,注意一定深度,去掉表层,能有污染,而且不能有过热的碳化钢屑。取样后应放称量瓶中保存待测。 六．仪器设备 TDW -C S分析仪（HX011）、721分光光度计（HX021）、分析天平（JC602）、SX2-2.54-10高温炉（HX051）、101-3烘干箱（HX071）、台钻、锥形瓶 化学试剂：酸性淀粉碘酸钾标准溶液氢氧化钾溶液4溶液2溶液溶液溶液溶液3溶液4:H3PO4(1:3) 七．环境条件 1．天平室:避光 2．化学分析室:有通风设施,上下水道等。 八．检测步骤及数据处理 １.碳、硫分析 采用标准：GB223.68；69—1997《钢化分析方法管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量》 GB/T223.68-1997《钢化分析方法管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量》 (1)联接好碳、硫分析仪,检查气密性,并升温至135摄氏度,通氧气，随样品做空白及标样。 (2)称样品量W =0.5g,放入磁舟加少许助熔剂置于高温炉中加热通氧气,使碳氧化成二氧化碳,硫氧化成二氧化硫。 (3)混合气体通过酸性淀粉溶液吸收二氧化硫后,用碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色为终点V。被除硫后的气体收集于量气管中,然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳,吸收前后的体积之差即为二氧化碳的体积V。 C%=A*V*F/W*100%; S%=T(V-V0)/W*100% 式中: A—校正因子； T--碘酸钾标准溶液滴定—试样的质量。 ２.硅的分析1997《草酸-硫酸亚铁硅钼蓝光度法》 (1)称M =0.2g试样于150ml锥形瓶中,加入30ml(1+17)硫酸,缓慢加热至试样溶解,不断补充蒸发去的水。 (2)煮沸样品并滴加KMnO4(4%)至析出MnO2水合物，再煮1分钟，滴加NaNO2(10%)至溶液清亮继续煮沸1-2分钟,冷却,定容100ml混匀。 (3)移取10ml两份分别于50ml容量瓶中,1份显色,1份做参比。显色:小心加入5ml钼酸铵(5%)混匀,放置15分钟,加入10ml草酸(5%)待沉淀溶解后，30小时内加入5ml硫酸亚铁铵(5%)用蒸馏水稀释至刻度。参比:加入10ml草酸(5%)，5ml硫酸亚铁铵(5%),5ml钼酸铵(5%)稀释至刻度。 (4)将显色液移入1cm吸收皿中,以参比液做参比于810nm波长处测其吸光度,从标准曲线中查得硅含量msi。 (5)硅含量计算 Si%=msi*100*100/(M*10) 式中：msi--标准曲线中查得硅含量g； M—试样的质量，g。 ３.锰的分析:采用标准GB223.63-88《高碘酸钠光度法》 (1)称取M =0.2000g试样于150ml锥形瓶中,加入15ml(1+4)HNO3(高硅试样加入3-4D HF)溶解后冷却,加入10mlHCLO4:H3PO4(1:3)加热至冒HCLO4烟,稍冷加10ml(1+1)H2SO4用水释至40ml,加入10ml高碘酸钾(5%)加热至沸2-3分钟,冷却至室温,用不含还原物质的水定容100ml。 (2)将上述样品移入1cm吸收皿中,向余液加入1%NaNO2，至紫色刚退去，用它做参比液，于530nm处测定其吸光度，从标准曲线上查Mn的含量值。 (3)锰含量的计算： Mn%=(mMn/M)*100 式中：mMn--标准曲线上查Mn的含量，g; M--试样的质量，g。 4.磷的分析：采用标准GB223.62-88《钢铁中磷的测定》 (1)称取试样M =0.2000g于150ml锥形瓶中,加入20ml(1+2)HNO3,(不溶时加10-15ml浓HCL助溶),加入8mlHCLO4加热蒸发回流至近干,冷却，加入30ml(1+2)HNO3加热溶解盐类.滴加NaNO2（10%）至Cr还原成低价，并过量数滴，煮沸驱除N氧化物，冷却至室温，定容100ml。 (2)移入10ml上述溶液于60ml分液漏斗中，加入2-3滴FeSO4(5%),15ml乙酸丁酯，5ml钼酸铵（10%），剧烈振荡40-60s，静止， 分层，弃去下层 水相。加入10ml（1+5）HCL，振荡15s，静止，分层，弃去下层水相。加入15mlSnCL2(1%)(用时观配)，振荡20-30s分层。 (3)将下层移入3cm吸收皿中,以SnCL2(1%)做参比,于680nm处测其光度，查标准曲线上磷的含