黄酮类仿生发色体、吡唑啉酮类发色体及其可交联染料的合成研究.pdfVIP

摘要 黄酮类天然染料是极其重要的一类天然色素，但存在对纤维亲和力差，摩 尔消光系数低等诸多缺点：吡唑啉酮类偶氮染料尽管被长期广泛应用，但在纤 维上的固色率仍不理想。本文选取黄酮和吡唑啉酮类染料的母体结构，拟对它 们进行结构修饰，并引入多氨基可交联基团，渴望通过交联染色实现染料在纤 维上接近100％的固色率，从而达到完善其各方面应用性能的目的。 采用SOCl2为氯化试剂和溶剂，以DMF作催化剂，分别对四种吡唑啉酮 系酸性偶氮染料进行了氯化反应，合成了其相应的磺酰氯化合物。用红外光谱、 核磁共振氢谱及质谱表征了所合成的磺酰氯化合物的结构，证明它们均以稳定 的腙体结构存在。 2’，4’．二羟基．5。．硝基苯乙酮与2．0摩尔倍量的(取代的)苯甲酰氯在干燥的 丙酮中，在无水K2C03催化作用下，可直接生成相应的3．芳酰基．7．羟基．6．硝 基黄酮。 3一苯甲酰基一7．羟基．6硝基黄酮在5％KOH／Et0H溶液中反应，可开环并脱 掉一个苯甲酰基生成1．(2，4．二羟基一5一硝基苯基)．3．苯基一l，3一丙二酮，该1，3一丙二 酮衍生物经酸催化闭环后生成7’羟基．6．硝基黄酮，所得硝基黄酮经还原得到6- 氨基．7．羟基黄酮。该方法提供了合成6．氨基．7．羟基黄酮的新途径。 用1％的氢氧化钠水溶液处理带有芳酰氧基的l，3．丙二酮衍生物可以直接 得到A环带有羟基的黄酮化合物。说明酯基的水解与1，3．丙二酮的闭环反应是 同步完成的。 合成了四只含四乙烯五胺基的毗唑啉酮系可交联染料DI—D4，两只含吡唑 啉酮结构的可交联高分子染料D5和D6，考察了其中DI、D3、D5和D6对丝绸 和棉的交联染色，结果表明，染料Dl和D3在丝绸和棉上的固色率均大于97．5‰ 染料D5和D6在丝绸上的固色率均大于99％，在棉上的固色率分别为96．6％和 98．6％。 合成了含有黄酮结构的可交联高分子染料D…用该染料对丝绸和棉进行 交联染色，其在丝绸和棉上的固色率分别为99．4％和98．8％。 关键词：交联染料，合成，吡唑啉酮偶氮染料，固色率，交联染色 Abstract Flavonoidnaturalarean of classnatural important colorants，but dyes they some have drawbacks to such船lower fiberand smailmolar substantivityrelatively extinction azo been have for toefficient；pyrazolonedyes a time， applied widely long fxationon iSstillnot this however,theirfiber perfect．In basic paper．the and flavonoid were and of