1多元金属二硫化物纳米化合物制备形貌控制和形成机理的分析%3b2二氧化钛纳米粉体晶相控制结构演变和微晶形貌控制的分析.pdf

摘 要 简要介绍了无机类富勒烯纳米化合物制备的几种主要方法：高温热分解法、 溶剂(水)热合成法、气相硫化法、模板法和碘输运法；阐述了无机类富勒烯结 构研究现状和有代表性的理论模型：微观扩散生长机制和还原一边缘卷曲机制 等：对无机类富勒烯纳米化合物制各与应用研究的发展趋势进行了总结，并提出 了自己的看法。 在充分了解前人制备方法优缺点，以及分析研究层状金属二硫化物在剥离和 插层作用过程中结构变化特点的基础上，创立了剥离一掺杂一结构控制这一斩新 的、富有创意的无机类富勒烯纳米化合物制备方法，丌辟了无机类富勒烯纳米化 合物制各研究的新思路。在陔思路的指导下，以WS2粉末为前驱体，成功制各 出了不规则网状、丝状、棒状、短柱状和管状二元金属无机类富勒烯化合物，并 研究了其形貌、结构与化学组成等主要特征。 在二元金属无机类富勒烯化合物制备的基础上，通过优化工艺参数，改进试 验方法， 以WS2和MoS2混合粉末为前驱体，采用剥离～掺杂一结构控制这 具有独创性的技术方法成功制各出了球粒状、管状和棒状三元金属无机类寓勒烯 纳米化合物，进一步分析研究了其显微结构特征和化学组成特征。 在三元金属无机类富勒烯纳米化合物制各与形貌控制研究的基础上，依掘样 品制备过程中晶相组成、形貌、结构及化学组成的变化特点，分析研究了无机类 富勒烯纳米管的形成机理，并认为纳米管的形成机理为：MoS2和WS2被剥离成 层状后，其配位形式会发生较大变化，同时产生大量的超晶格。正是Eb于大量超 晶格的产生为会属锰离子进入MoS2和WS2基体创造了必要条件。掺杂金属离子 进入MoS2和WS2基体后，与Mo、W和s三者形成比较复杂的化合物，一方面 改变硫化物键的化学性质；另一方面改变其键角。从而使层状体卷曲起来形成具 有类富勒烯结构的纳米化合物。 采用水解一沉淀法制备了纳米二氧化钛粉体，分析研究了冲洗方法、沉淀剂 类型、晶化温度对粉体晶相组成的影响与控制作用，以及沉淀剂类型对粉体颗粒 形貌、分散性和粒径分布的影响与控制作用。在此基础上，探讨了粉体制备过程 中，晶骸与反应体系之间的界面相结构与化学组成对粉体晶相的控制作用，并认 为，粉体煅烧过程中的行为、粉体表面与沉淀剂的相互作用特点和沉淀剂的物理 化学性质有关，即与粒子生长过程中界面相的稳定性有关。 将不同温度下煅烧的粉体颗粒的XRD分析结果与其相应的选区电子衍刺结 果相结合，探讨l厂粉体晶化过程中，纳米颗粒结构类型和品格参数的演变。结果 表明，晶化过程中纳米颗粒的结构类型由体心立方结构转变为面心立方结构；锐 钛矿和盒红石纳米单晶[123]晶带的晶面问距和晶格结构随着晶化温度的上升而 逐渐变化，并分别在500℃和700。C达到稳定值。 分析讨论了纳米二氧化钛粉体制备过程中，搅拌回流时间、煅烧温度和时间 对粉体颗粒粒径的影响与控制作用；重点分析研究了依据XRD数据计算纳米二氧 化钛颗粒粒径时，影响粒径精确性的各种主要因素；比较了‰。(依据XRD数据 所计算出的粉体颗粒粒径)、‰。(扫描电子显微镜粉体颗粒粒径)和R。。(透射 电子显微镜粉体颗粒粒径)这三种粉体粒径的的相互关系；以及在实际应用过程 l中，匕述三种粉体粒径所面』临的～些问题。 通过控制沉淀剂乙二胺四乙酸二钠与前驱体四氯化钛的摩尔比，成功制备出 了八面体状、球状、柱状、针状和片状二氧化钛微晶，讨论了粉体颗粒生长过程 中晶骸与反应体系之间的界面相结构对微晶形貌的控制与影响作用。分析研究后 认为，二氧化钛微晶形貌的形成与粉体颗粒生长过程中的界面相结构及其性质有 关。 ABSTRACT SUlfuration，solvotbermalsynthesi phase S，carbon Pyro]ysed，gas nanotube andiodine main temp]ate transport，thesepreparing approaches ofllano fullerene werein