icp-m及其联用技术用于海产品和水样中锡形态分析的研究.pdfVIP

摘要 摘要 近年来，随着有机锡化合物广泛应用于船舶油漆的防污剂、农林业杀虫菌剂、 塑料制品中的稳定剂等，已引起严重的环境污染，且有可能经食物链传递从而对 人体健康造成严重危害。由于有机锡化合物种类繁多，不同结构的有机锡其生理 毒性大不一样。因此建立有机锡形态分析的新方法对评价有机锡污染及对人体的 毒性有重要意义。目前，有机锡化合物的研究多集中于二丁基锡、三丁基锡等， 对苯基锡的分析方法的研究相对较少。本文在查阅大量文献的基础上，采用现代 分离分析技术，研究建立了海产品中总锡、总有机锡测定方法及海产品和水样中 满意的结果。其主要研究成果如下： 1．建立了一种灵敏准确的测定海产品中的总锡含量的分析方法。利用微波 消解对样品进行前处理，采用在线内标(103Rh)校正基体效应和仪器漂移，电感耦 合等离子体质谱法(ICP．MS)进行测定，方法检测限为4．8lxg／kg，加标回收率为 鱼、海参、海带、紫菜等海产品的测定，结果令人满意。 2．建立了微波辅助提取．电感耦合等离子体质谱法(MAE．ICP．MS)测定海产 品中总有机锡含量的方法。以丙酮．正己烷(3：1，VⅣ)为溶剂，微波辅助提取海产 品中的有机锡，采用ICP．MS测定。微波提取条件如提取剂用量、混合溶剂比例、 提取温度及提取时间采用正交设计进行优化。方法检测限为O．47 lag／kg，平均加 虾米、淡菜、海砺干、蛤砺干、海星等海产品中总有机锡的测定，结果满意。 3．建立了高效液相色谱．电感耦合等离子体质谱联用(HPLC．ICP．MS)分析水 用正己烷(含0．01％(w／v)环庚三烯酚酮)液液萃取，有机相经旋转蒸发至近干用甲 Pursuit 醇定容，以VARIAN5LL．C18反相柱进行液相色谱分离，电感耦合等离子 速为1。0 ml／min，分流比1：l。在0．50．40¨∥L范围内，三种苯基锡化合物成线性 关系，相关系数r均为0．999以上，仪器检测限分别为0．16 p∥L、O．11I-tg／L、O．18 “∥L。平均加标回收率为85．3％．109％，相对标准偏差为1．36％．7．28％。该方法 摘要 用于鄱阳湖水样中有机锡化合物的分析，结果令人满意。 4．建立微波辅助提取一高效液相色谱．电感耦合等离子体质谱联用 法。样品捣碎后加入丙酮．正己烷(3：1，V／v)溶剂进行微波提取有机锡，固相萃取 小柱(C．18)净化后，旋转蒸发至近干用甲醇定容，以VARIANPursuit‘5“一C18反 相进行液相色谱分离，电感耦合等离子体质谱测定。在O．50．40“∥L范围内，三 种苯基锡化合物成线性关系，相关系数r均为0．999以上；仪器检测限分别为0．16 肛g／L、O．1 O．94％．3．30％。方法应用于虾米、海砺干、蛤砺干、海星等海产品中三种苯基锡 的同时测定，结果令人满意。 关键词：总锡；总有机锡；二苯基锡；三苯基锡；四苯基锡；液．液萃取；微波 辅助萃取；正交设计；电感耦合等离子体质谱；高效液相色谱．电感耦合等离子 体质谱；海产品；水样 ABSTRACT Inrecent years，organotinhave compoundsbeen usedaS widely anti-bact商a1 and in a11ti-fungal agents and pesticides and anti-fouling