羟基硅油原改性沉淀法制备sio2的研究及应用.pdfVIP

摘 要 摘 要 沉淀二氧化硅表面有大量亲水性较强的羟基，在制备过程中极易产生团聚现象，且 其亲水疏油的性质使得二氧化硅与有机材料亲和性差。为了解决这些问题，本课题以廉 价的水玻璃和硫酸为原料，羟基硅油(HSO)原位改性制备二氧化硅，并对样品的物相结 构、粒度大小和形貌进行了分析和表征，主要内容如下： 1. X 射线衍射分析表明，羟基硅油改性制备的二氧化硅仍为无定形的二氧化硅，未 改变二氧化硅的晶体结构；SEM 显示，未改性二氧化硅球状颗粒团聚明显；HSO 改性 二氧化硅，极大的改善了二氧化硅的团聚现象，粒径分布较窄，分散性较好，仍为球状 颗粒；红外光谱2970cm-1 甲基特征吸收峰说明，水合二氧化硅粒子表面的羟基与改性剂 HSO 生成的硅醇发生反应，羟基硅油分子通过化学键接枝到 SiO 颗粒的表面，降低了 2 SiO 表面羟基及吸附水含量，疏水性得到了很大的提高，增加了有机物含量，吸油率降 2 低。疏水性测试表明，羟基硅油203-B 和 203-D 的用量达到 17.9%时，疏水度分别达到 24.59%和 22.17% ，羟基硅油分子量越小，羟基含量越高，改性效果越明显。证明 HSO 对二氧化硅的改性为原位改性。 2. 二氧化硅制备过程中，体系的多样性决定了反应机理的复杂性。实验证明：不同 的pH 条件下加入 HSO 对沉淀二氧化硅粒子的大小和形态有影响，碱性条件下加入HSO 制备的二氧化硅粒径相对较小，而酸性条件加入HSO 制备的二氧化硅粒径相对较大。 3. POM、XRD 表明，Si-CH 接枝到 SiO 的表面阻碍了 Si-OH 和 Si-O-Si 的异相结 3 2 晶作用，消除了 SiO 诱导 PP 的 β 结晶作用，使PP/SiO /HSO 共混物的结晶形态与纯 PP 2 2 的相似；流变行为表明，HSO 的加入，降低了 PP/SiO2 流体粘度；SEM 显示：HSO 原 位改性二氧化硅可使其均匀分散于 PP 有机基体中，改善了 PP/SiO2 共混体系的界面粘 结作用，极大的提高了两者的相容性。 4. HSO 原位改性二氧化硅作为消光剂用于涂料中，符合工业生产的要求，抗粘性和 分散性能较好，但是流平性和光泽度与工业生产消光剂相比略逊色。 关键词 沉淀 SiO2 羟基硅油 原位改性 相容性 聚丙烯 晶体形态 消光剂 I Abstract Abstract As the ordinary precipitate silica powder had hydrophilic hydroxyl groups on its surface, it was readily to aggregate during the synthesis. The property of hydrophilic and oleophobic made silica had poor affinity with organic material. In order to solve these problems, in this article the hydroxyl silicone oil (HSO) in-situ modified SiO2 was prepared with cheap water glass and sulfuric acid as raw material by precipitation method, and the properties of sample were synthesized such