茶叶中多环烃的快速荧光检测方法研究.pdfVIP

摘要 摘要 茶叶是人们日常生活中使用频率相当高的农产品，然而茶叶在生长、制作过 程中却不可避免地受到环境中多环芳烃的污染。人们有可能通过饮茶或食用由茶 叶制作的产品而受到多环芳烃的污染，这给饮(食)用者的健康带来极大的危害， 因此建立茶叶中多环芳烃的快速、简便、灵敏的检测技术，尤其是对具有强致癌 性的苯并(a)芘筛查具有极重要的现实意义。然而，目前用于检测茶叶中多环芳 烃含量的技术主要是色谱法，这种方法不可避免地需要复杂的前处理技术，仪器 维护费用较昂贵，且较难实现大批量样品的快速筛查。同步荧光技术具有简化光 谱、窄化谱带、减少光散射、提高选择性灵敏度等优势，适合于多组分的快速分 析。但是在研究中发现苯并(a)芘的荧光光谱与苯并(k)荧葸和蒽的光谱重叠严重， 为了准确地测定茶叶中苯并(a)芘含量，必须解决这三种组分光谱重叠问题。将 同步荧光技术与偏最小二乘法、导数技术等方法结合可产生协同作用，据此可发 展多种荧光技术检测茶叶及茶汤中三种多环芳烃。论文分为以下四章： 第一章是绪论。综述了茶叶中多环芳烃的污染及检测现状，并阐述了同步荧 光技术的发展及应用，尤其是恒能量、恒基体及可变角同步荧光技术的发展及应 用，以及同步荧光法与导数技术、偏最小二乘法的联用及其在分析检测中的应用。 此外，简要地概括了碳纳米管在固相萃取中的应用。最后提出了本论文的研究设 想。 第二章提出茶汤中苯并(a)芘、苯并(k)荧蒽和葸的恒能量同步扫描．偏最小二 乘法检测技术，方法简便、快速。通过选择合适的能量差，恒能量同步荧光技术 可有效地简化三种多环芳烃的荧光光谱，但仍无法完全分离三组分的荧光光谱， 结合在解决回归分析中的多重线共线性问题上具有明显优势的偏最小二乘法，可 有效地解析三组分的荧光光谱。该方法避免了使用总荧光光谱，节约了时间，实 验结果令人满意。茶汤中苯并(a)芘、苯并(k)荧葸和蒽的检测限分别是4．3、5．5 和48．1 ng／L，平均回收率分别是(111．34-10．5)％，(107．64-5．3)％和(112．34-6．8)％。 第三章第一节针对基体复杂的茶叶样品，提出了导数非线性可变角一恒基体 同步荧光法，结合标准加入法克服基体效应，应用于茶叶中三种多环芳烃的快速 摘要 测定。样品经过微波萃取后置换到正已烷溶剂中，最后定容在二甲亚砜中直接测 定三种多环芳烃的含量。实验结果表明该方法能有效地分辨苯并(a)芘、苯并(k) 荧葸和葸的光谱，与GC／MS对照，一致性良好。这种新技术简单，可靠，经济， 为茶叶中多环芳烃的选择性快速测定提供一种新颖的方法。 第二节在导数非线性可变角恒基体同步荧光技术的基础上，结合内标法和连 续标准加入法的特点，提出一种新型的定量校正方法一葸标准加入法。该方法 以非致癌的葸标准溶液代替强致癌物苯并(a)芘，以一种无苯并(a)芘的方式实现 样品中苯并(a)芘的定量分析，有效地减少了科研工作者接触苯并∽芘的机率， 降低相应的风险。 第四章基于碳纳米管对多环芳烃类物质具有强吸附能力的特点，提出茶汤中 苯并(a)芘的多壁碳纳米管固相萃取技术。由于碳纳米管与多环芳烃可以通过苯 环或C=C双键上的兀电子相互作用，这种方法对多环芳烃有较好的富集作用。 实验结果表明方法的精密度和回收率良好，与常用的超声萃取法相比，该方法使 用更少的有机溶剂，操作简便，易于自动化，是一种值得推广的富集水体样品中 多环芳烃的方法。 关键词：茶叶；多环芳烃；同步荧光技术；偏最小二乘法；多壁碳纳米管 II Abstract Abstract themost consumed Teaisthetraditionaldrinkin isoneof China,and widely oftea