微乳毛细管动色谱同时分离水溶性和脂溶性维生素.pdfVIP

摘要 摘要 维生素是维持机体正常生长的必不可少的化合物，对人体和动物的生理活动有非常重 要的作用，可以分为水溶性维生素和脂溶性维生素。微乳毛细管电动色谱(MEEKC)可以同 时分离分析水溶性和脂溶性的物质。本论文的研究主要基于MEEKC的分析测定技术，建 立快速分析脂溶性物质的新型微乳体系，并建立快速分析水溶性和脂溶性维生素的 MEEKC的方法。本文分为以下四部分。 第一部分：对各种维生素进行了简介，对电化学分析法、分光光度法、荧光光度法、 高效液相色谱法、毛细管电泳法等各种分析方法在维生素测定中的应用进行了综述，并介 绍了MEEKC法的基本原理、影响其分离的因素以及应用。 第二部分：在MEEKC经典微乳体系的基础上进行了改进，建立了新型微乳体系，旨 在解决MEEKC分析脂溶性物质时间太长的问题，而解决问题的关键是减少离子表面活性 剂十二烷基硫酸钠(SDS)的用量。为了减少SDS的用量，又能保证微乳体系的稳定性，同 时具备足够的分离效率，本文采用了两种方式改进微乳体系：一、采用非离子表面活性剂 与SDS复配；二、大幅度增加助表面活性剂。研究表明：两种体系均能使脂溶性物质分析 速度加快，但前者分离效率不如后者。大量的助表面活性剂使微乳粒子变得松散，有利于 脂溶性维生素在油相和水相之间的进出，缩短了脂溶性物质的分离时间，提高了分离效率。 第三部分：维生素A、D3、E是三种最常见的脂溶性维生素，利用新型微乳体系，建 立了MEEKC快速分析脂溶性维生素A、D3、E的方法。该微乳液的组成为： 1．2％(彤7叻SDS．21％(∥功正丁醇．18％(∥功乙腈．0．8％(助7叻正己烷．20mm01／LpH8．4 生素的分离起到了重要的作用。当分离电压为25 E kv，柱温为25℃时，维生素A、Dh 在13 售维生素E胶囊的测定，测定结果与标示值相符。 第四部分：利用该微乳体系对13种脂溶性维生素和水溶性维生素进行了快速分析。 该微乳体系中，微乳体系中缓冲溶液的pH和浓度以及正丁醇和乙腈的用量分别对水溶性 维生素和脂溶性维生素的分离起到了重要的作用。当分离电压为25kV，柱温为25℃时， 13种维生素在30 min内达到基线分离。表明该MEEKC是一个快速、简单的分离测定脂 溶性维生素和水溶性维生素的有效方法。该体系适用于市售多维维生素片的测定，准确性 高，灵敏度好。各种维生素的回收率在97‰105％之间。除了维生素C，样品测定值与药 品标示值相符。该MEEKC方法适用于维生素相关药物制品的质量控制，具有应用前景。 关键词： 微乳毛细管电动色谱(MEEKC)；维生素；微乳液 Abstract Abstract Vitaminsareabroad of thatare minor，but groupo玛amccompounds of andanimal offood formenormal and human mnctioning required gro、矾h，self：maintenance vit锄ins． bodies．These canbeclaSsifiedin锄，omain f缸一soluble compounds groups：water-and Microemul