第二章 水分、灰分测定.pptVIP

测定灰分的含量，可了解各种植物在不同生育期和不同器官中养分吸收和积累状况，以及土壤、施肥、气候、栽培管理等因素对植物灰分含量变化的影响。也是农产品和其加工产品的品质检测项目之一。 灰分的测定 一、方法原理： 植物样品经低温炭化和高温灼烧，水分及有机质被蒸发或氧化气化，最后剩余不可燃部分为灰分元素的氧化物或无机盐，称量后可计算灰分的含量。 由于灰分中含有未烧净的炭粒、样品上附着的尘土、及灰分中成分有所改变(碳酸盐增加，氯化物和硝酸盐损失，有机磷和有机硫转变为磷酸盐和硫酸盐等)，因此测定出的灰分常称为粗灰分。 灰分的测定：灼烧重量法。 灰分的测定 灼烧的温度和升温速度对灰分的残留量有一定的影响。常规测定温度一般控制在525℃±25℃(国家标准为550-600℃)。温度过高和升温速度过快，会引起部分钾、钠的氯化物挥发损失；也会导致钾、钠的磷酸盐和硅酸盐熔融将部分炭粒包裹，使炭粒烧不尽；由于快速升温引起的空气对流会造成样品微粒飞失。 一、方法原理(续)： 灰分的测定 * * * * * * * 第二章 第二章植物中水分、干物质和灰分的测定 第一节 植物中水分和干物质的测定 第二节 植物中灰分的测定 植物中含水量的多少是反映植物生理状态和成熟度的一个指标；含水量适宜植物才能生长健壮，光合效率高，干物质积累快。 新鲜植物体的含水量在70-95%之间，以幼叶为最，茎杆略低，以成熟籽粒含水量最少，一般在5-15%。 植物除去水分后的剩余部分为干物质，干物质中有机物质占90-95%，矿物质为5-10%(即灰分)。 概述： 水分含量也是农产品品质检测和判断其是否适于贮存的重要指标。 由于植物样品的含水量波动较大，且风干样品的含水量也会受环境湿度和温度的影响，为保证样品成分分析结果的稳定，成分含量一般以干基计算，需要测定水分含量进行换算。 第一节 植物中水分和干物质的测定 一、测定方法的选择 二、常压恒温干燥法 三、减压干燥法、 四、蒸馏法： 植物中水分的测定方法较多， 常用方法有：常压恒温干燥法、减压干燥法、蒸馏法。 此外还有： 红外干燥法、冷冻干燥法、微波衰减法、中子法、和卡尔.费休(Karl Fischer)滴定法，这些方法都需要特殊仪器设备， 一、测定方法的选择 常压恒温干燥法 使用最普遍，其测定方法简单、准确度较高，适用于不含易挥发成分和热分解成分的样品，是测定水分的标准方法之一；但对于幼嫩植物组织、含糖、含挥发油的样品则不适用，容易产生较大误差或错误。 减压干燥法 适用于含易热解成分的样品，如含糖较多的样品，但不适于测定含有挥发油成分的样品。 蒸馏法 适合于测定含水量较高的样品，如水果、蔬菜等；同时也适于测定含有挥发油和干性油的样品。 1、方法原理 植物样品在100-105℃烘箱中烘干，通过样品的失重量(水分量)，计算水分的含量。 样品在烘干过程中，可能有部分易焦化、分解和挥发的成分损失而产生正误差；也可能因水分未完全驱除或在冷却、称量过程中吸湿，或因部分不饱和脂肪被氧化产生增重，而产生负误差。 本法是测定植物水分的标准方法之一，应严格控制操作条件。 二、常压恒温干燥法 ① 风干植物样品的测定 称量容器烘干恒重： 取洁净的称量瓶或洁净的铝盒，放入100-105℃的恒温烘箱中烘30分钟，取出，盖好盖，转入盛有硅胶的干燥器中冷却至室温(约需20-30min)，取出，称量；再烘30min，称量，两次称量之差小于1mg，为恒重(m0)。 常压恒温干燥法 2、测定步骤 样品烘干恒重： 取粉碎后混匀的风干样品约3g，平铺于已恒重的称量瓶中，称取其准确质量(m1)；将盖子打开后，放于已升温至约115℃的烘箱中，关好烘箱门，调节温度在100-105℃，烘干4-6h。取出，盖好盒盖，转入干燥器中冷却至室温、称量；再烘干2h，称量(m2)直至前后两次质量差小于2mg，为恒重。 常压恒温干燥法 ② 新鲜植物样品中水分的测定 取一小烧杯，放入约5g或10g干净的石英砂和一支小玻棒(水分不多时可不加)，移入100-105℃烘箱中烘至恒重(m0)。将新鲜样品约5g，于小烧杯中，与石英砂混匀后称量(m1)。将小烧杯和样品先在50-60℃的干燥箱中鼓风干燥3-4h，中间可翻动样品两到三次，样品烘脆后，轻轻压碎，转入100-105℃(不鼓风)烘约3-4h，冷却、称量。再同法烘约2h，称量，至恒重(m2)。 常压恒温干燥法 3、结果计算： 水分%=(m1-m2)/(m1-m0)*100