分析实验习题答案.docVIP

实验一： 固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？ 答：固定称量法优点：适于称量不易吸湿、在空气中稳定，且呈粉末状或小颗粒状的样品，此称量法更直接。 缺点：不适用于块状物质的称量，且不易控制指定质量试样的量。 递减称量法优点：适用于易吸水，易氧化，易与CO?反应及易挥发的样品。 缺点：步骤较多，较繁琐 2 在递减称量过程中，若称量瓶内的试样吸湿，对测定会造成什么误差？若试样倾入烧杯内再吸湿，对称量结果是否有影响？为什么？ 答：若称量瓶内的试样吸湿，则会使测定结果偏低，因为在称量过程中，是由两次称量之差求得的，若在称量瓶内试样吸湿了，就会是差值减小。 若试样倾入烧杯内再吸湿，则对称量结果没有影响。 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么？ 答：不能，因为用小勺取样会使小勺中沾上部分试样，造成误差。 实验二： 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 答：应选用托盘天平，因为这只是粗称，不需要用精密仪器。 在滴定分析中，滴定管、移液管为什么要用操作溶液润洗几次？滴定使用的锥形瓶是否也需要用操作溶液润洗？为什么？ 答：（1）在滴定分析中，滴定管、移液管，若不用操作溶液润洗，将会稀释滴定时的标准溶液，使滴定结果偏低。 （2）滴定使用的锥形瓶不需要用操作溶液润洗，否则会使滴定结果偏高。 HCl与NaOH溶液定量反应后，生成氯化钠和水，为什么用HCl滴定NaOH溶液时采用甲基橙做指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时采用酚酞做指示剂？ 答：用HCl滴定NaOH溶液时，甲基橙【突变范围ph=3.1(红)~4.1（黄）】先加入装有NaOH溶液的锥形瓶中时呈黄色，当达到化学计量点时，溶液呈橙色，若用酚酞【突变范围ph=8.0(无色)~9.6（红）】则无明显的颜色变化，。 用NaOH滴定HCl溶液时，酚酞加入装有HCl溶液的锥形瓶中时呈无色，当达到化学计量点时，变成红色。若用甲基橙，当达到化学计量点时，ph=7.0，在此之前溶液早已变成橙色，故无法控制滴定量。 实验三： 盛放邻苯二甲酸氢钾的锥形瓶是否需要干燥？加入溶解的水量是否需要准确？为什么？ 答：（1）不需要，因为溶解邻苯二甲酸氢钾时也需要加水溶解。 （2）不需要准确，因为无论加多少水，邻苯二甲酸氢钾的物质的量都是不变的。 试验中称取（NH4)?SO4试样质量为0.6-0.8g，是如何确定的？ 答：因为CNaOH ?=0.1mol/l， VNaOH =20~25ml，n NH4+ =0.002~0.005mol 所以m（NH4)?SO4 =[ n (NH4+)*132*5]/2=0.6~0.8g 3 （NH4)?SO4能否用标准碱溶液来直接滴定？为什么？ 答：不能，因为NH4+酸性太弱，用标准碱溶液滴定时无法使指示剂显色。 4、为什么中和甲醛中的游离酸以酚酞为指示剂，而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红做指示剂？ 答：甲醛中的游离酸是少量被氧化了的甲酸，因为甲酸的显色范围偏碱性，所以以酚酞为指示剂，而铵盐中的游离酸的显色范围是偏酸性，所以以甲基红为指示剂。 5、本实验中指示剂的颜色变化是由红变黄，最后变成橙色为终点，为什么？ 答：由红变黄是因为中和了铵盐中的游离酸，而指示剂最后变橙色是因为甲基红的黄色与酚酞的红色的混合色而造成，化学计量点时，溶液呈弱碱性，使酚酞变成微红色，加上甲基红的变色，故本实验中指示剂的颜色变化由红变黄，最后变成橙色为终点。 6 ?NH4NO3、NH4Cl、NH4HCO3中含氮量的测定，能否用甲醛法？ 答：第三个不可以，因为NH4+会与甲醛生成氢离子，与HCO3-生成CO?而无法被准确滴定。 实验四： 络合滴定中为什么加入缓冲溶液？ 答：减小反应时PH的突跃现象。 在水溶液中，EDTA能以H6Y2+/H5Y+/H4Y/H3Y-/H2Y2-/HY3-/Y4-七种形体存在，其中Y4-与金属例子形成的络合物最稳定，所以溶液的酸度成为影响络合物的稳定性的一个重要因素。（Y4-在PH10.26时最稳定） 在络合滴定过程中，随着滴定剂与金属离子反应生成相应的络合物，溶液的酸度会逐渐升高，酸度升高不仅会减小MY自身的条件常数，降低反应的完全程度，而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差加大，甚至不能准确滴定。使用缓冲溶液就是为了减小溶液PH的变化幅度。 2、能否取等量混合试液两份，一份控制在PH=1.0滴定Bi3+,另一份控制PH=5~6滴定Bi3+、Pb2+总量？为什么？ 答：不能，因为PH=5~6时，Bi3+会水解，不能准确测出Bi3+、Pb2+总量。（look 书 P62） 3、试述连续滴定Bi3+、Pb2+全过程试液颜色变化的情况与原因？ 答：移取Bi3+和Pb2+混合液于锥形瓶中，滴加2滴二甲酚橙，