丙二腈类化合物的室温固相合成、结构及单双光子荧光性质.pdfVIP

维普资讯 第 20卷 第 9期 应 用 化 学 V01．20No．9· 2003年 9月 Cm NESEJOURNALOFAPPU DCHEMISTRY Sep．2003 丙二腈类化合物 的室温 固相合成 、结构及 单双光子荧光性质 马 文 张胜义 吴杰颖 田玉鹏 (安徽大学化学化工学院 合肥 230039) FUN Hoong-Kun (X-rayCrystallographyLaboratory，SchoolofPhysics，UmversityofSciencesMalaysia，11800USM，Penang，肘枷 ) 摘 要 固相反应合成了新型丙二腈类化合物。反应0．5h完成 ，产率高达93％以上。采用 IR、uV、HNMR 及元素分析对产物进行 了表征 ，并通过单晶x射线衍射确定了其中 1种化合物 的结构。研究表明，产物具有 单光子和双光子吸收荧光效应，并表现出类似的溶剂效应。 关键词 丙二腈类化合物 ，室温 固相反应，双光子荧光 中图分类号 ：0626 文献标识码 ：A 文章编号 ：1000-0518(2003)09-0862-05 双光子吸收 (TPA)是利用近 2倍于样品的电子吸收波长的光源激发该样品，使其通过 1个虚中间 态直接吸收2个光子跃迁至高能态的过程uJ，其特征为介质对这种较长的光波吸收和色散的能力都较 小 ，使光波的穿透能力得到增强。从而在荧光显微术、光动力治癌等领域显示 出潜在的应用前景 2【】。 因此 ，设计、合成新型双光子吸收化合物引起人们的关注 5【’7J。目前 ，对丙二腈类化合物的双光子特性 研究很少。本文报道以下3个新的丙二腈类化合物的室温固相合成 ，这类产物不仅具有较好的单光子 荧光 ，而且还显示出双光子吸收荧光效应。 CN CN H CN N 一 CN ◇ 二 1 2 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 丙二腈、对硝基苯甲醛、N，N--~氨基苯甲醛、乙酸铵和所用溶剂均为市售分析纯 ；N，M二乙氨基 苯甲醛按文献 [8]方法合成。Perkin—Elmer240型 自动元素分析仪(美国)，NicoletNexus870富立叶红外 光谱仪 (美国)(KBr压片)，13J一1901双光束紫外可见分光光度计 (北京普析通用仪器有限责任公司)， BRUKER-500核磁共振仪 (德国)(以CDC13为溶剂 ，TMS为内标)，SMARTCD(Seimens)四圆衍射仪 (美 国)，PerkinElmerLS50B型荧光光谱仪 (美国)，Mira900一D型 Ti：sapphire锁模飞秒激光器 (美 国Coher- ent公司)。测试用800nm、飞秒、脉冲激光光源 (脉宽200fs，重复频率 76MHz)。 1．2 化合物 的合成 在研钵中将 10mmol醛 (对硝基苯甲醛、Ⅳ，Ⅳ-二甲氨基苯甲醛 、Ⅳ，M二乙氨基苯甲醛)、10mmol丙 二腈 、10mmol乙酸铵混合 ，室温下充分研磨 ，混合均匀，30min后反应完全，产物经水及 乙醇洗涤 ，干 燥 ，得化合物 1、2、3，产率分别为95％、97％和93％，化合物3的甲醇溶液在室温下缓慢挥发，得到橙红 色单晶。 2003-01·10收稿，20o3JD5．23修回 国家 自然科学基金 20071001)、安徽省 自然科学基金 和国家重大基础研究发展规划 (1998o614D|2)资助项 目 通讯联系人：田玉鹏 ，男，1957年生，教授；E·mail：ypdan@mal-8．ahu．edu．c“；研究方向：配位化学 维普资讯