磁场和稀土Ce介入下化学镀C0-Ni-B合金的晶化行为.pdfVIP

维普资讯 第 2O卷 第 l2期 应 用 化 学 V01．20 NO．12 2003年 l2月 CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISntY Dec．2oo3 磁场和稀土 Ce介入 下化学镀 Co-Ni-B合金 的晶化行为 宣天鹏 章 磊 黄芹华 (合肥工业大学材料科学与工程学院 合肥 230009) 摘 要 利用恒电位仪 、等离子发射光谱仪、电子能谱仪、x射线衍射仪、透射电子显微镜等研究了在常态和 磁场条件下化学镀 co-Nj—B—ce合金 的电化学性质、化学组成和组织结构。结果表明，微量稀土和磁场 的介入 改善 了化学镀 co-Ni—B合金的静止电位和极化度 ；随镀液里稀土金属 ce量的增加 ，化学镀 co—Nj-B．ce合金镀 层中的ce含量是先增加后下降，均在 ce的质量浓度为0．8g／L时达到最大值 。在磁场和稀土铈 的作用下 ，化 学镀 co—Nj—B—ce合金镀层中B的含量减少 ，co和 Nj的含量增加 ，因而在常态下非晶态的 co—Nj—B镀层转变 成了微晶结构的 co-Nj—B—ce镀层 ，在磁场条件下含稀土 ce的镀层则发生了晶化转变。 关键词 化学镀钴．镍一硼 ，晶体结构 ，稀土金属铈 ，磁场 中图分类号 ：0646；TQ153．2 文献标识码：A 文章编号 ：1000-0518(2003)12—1143-05 化学镀 Co．B系软磁薄膜具有较高的显微硬度、耐磨性和 良好 的软磁性能，并且制备方便、成本低 廉 ，适用作为电子、计算机等行业的集元件与材料为一体的新型软磁薄膜 1【．2J。但是化学镀 co-B系镀液 的稳定性、沉积速度及镀层性能的重现性等都不太理想 ，直接影响了这类新型软磁薄膜 的研究和应用。 我们 曾以一定的方式使稀土金属参与化学镀 Co—B系合金 ，明显地改善了合金镀层的工艺性能和使用性 能等 ．4J。在此基础上，本文又在磁场条件下对化学镀 Co．B系软磁薄膜的工艺、组织、力学性能 、磁性等 进行 了研究。外加磁场对合金 的结 晶、成形以及材料的力学、物理和 电化学性能等有 明显 的改善作 用 J，但是 目前尚未见磁场和稀土金属介人化学镀 Co基合金的报道。本文对不 同条件下化学镀 Co- Ni—B合金的电化学性质、镀层组成和组织结构等进行了考察，并分析了磁场和稀土金属的作用机制。 1 实验部分 1．1 基体材料与工艺流程 实验所用试样为 10Inrn×20舢 ×0．2ITlnl的紫铜片。施镀工艺流程为：水洗一溶剂除油一水洗一 酪酐除氧化膜一水洗一酸洗一水洗一活化一水洗一蒸馏水洗一化学镀一水洗一热水洗一干燥 。由于铜 在化学镀 中没有 自催化作用 ，施镀时先用铁丝引发起镀 ，沉积一旦开始后便在镀件表面持续均匀地进 行 ，镀层厚度随时问的延长逐渐增加 。 1．2 工艺配方 化学镀 Co-Ni-B-Ce的基础配方如下：CoC12·6H20：7g／L；NiC12·6H20：3g／L；Na2C4H406·2H20： 6og／L；Na2B404·10H20：4g／L；NaBH4：1．0g／L；Ce：0．8g／L；￡：20～25℃ ；pH：10；Loadage：O．4dm ／L， 为了综合考察磁场和稀土金属的影响，在 0—1．2g／L范围内变动稀土 Ce的浓度，Ce以氯化物的形式 加人镀液 。 1．3 实验条件 外加磁场为开放磁路磁场 ，施镀时化学镀槽液置于电磁场 内，保持铜片试样悬于两磁极之间，垂直 切割磁力线，磁场强度为(400±10)×10～T。利用 TD3690型恒 电位仪及 自组装联机 电化学测试系统 (包括 PCL一1710HG数据采集卡、DCG-2型多功能程序给定器和前置放大器等)测定 Co．Ni．B．Ce合金的 阴极极化 曲线，研究电极为单面绝缘的1em 的纯铜片，辅助 电极为铂片，参 比电极为氧化汞 电极 ，恒 电 2003-03—14收稿 ，2003-05—12修回 安徽省 自然科学基金资助项 目 通讯联系人 ：宣天鹏 ，男，1955年生 ，硕士，教授 ；E-mail：xtpxm@mail．hr．ah．c“；研究方向：材料