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维普资讯 脂肪酸蔗糖酯化学分析方法探讨 谢晋谋 冯兆明 李艳颜 目前，国内不少单位都在研制脂肪酸蔗糖酯 ，但市场上的产品往往不 标明蔗 糖酯 的含 量，且绝大部分产品的总蔗糖醋含量只 占l／3，面皂和其他非活性成份各 占l／3。作者借 鉴国外资料，摸索出一种不需复杂仪器、不需标准样，而又行之有效的脂肪酸蔗糖醋的定量 分析方法 ，介绍如下 。 分析方法 采用不 同的工艺和配方生产的脂肪酸蔗糖臂，其分析方法略有差别，下面分别论述 。 一 ， 由溶剂法．无溶剂法合成的蔗糖醋，并假设与蔗糖反应所用的脂肪酸髂为硬脂酸甲 酯，用碳酸钾作催化剂，可按下面的步骤进行分析： l，恒重 取大约含干固物l0—15克的样品，放在真空干燥箱 中，用澈硫酸作嗳湿剂， 调温至100oC，并抽真空至 5mmHg以上，直至恒重。 2．两相分离 准确称取5克恒重样品，置于烧杯 中，加X／．S0mll0晒的氯化钠水溶液和 50ml~HT醇，边揽拌，边缓慢加热，直至样品完全溶解。待分层后，用分液漏斗将其分离， 水相用25ml正丁醇洗三次，洗液与原正丁醇层合并。台并液再用25ml新配的如％氯化钠水溶 液洗涤两次，氯化钠洗涤液与水层台并。 3，澄清、过滤 向正丁醇层加入无水硫酸钠使之澄清，然后过滤，滤渣用新鲜正丁醇 洗涤，洗液与滤液合并。水层也做类似的处理 分别量水层和正丁醇层的总体积 。水层含未 反应糖和无机盐，正丁醇层含蔗糖酯，皂、脂肪酸甲醋 4，测旋光度 用旋光计分别测定水层、正丁醇层 的旋光度 。 5、滴定皂含 嚣 取一份正丁醇层液 (约tom1)加到等体积的无二氧化碳的蒸馏水中， 甲基橙为指示剂 ，用0．1N盐酸滴至终点。 6，油层固溶物 另取一份正丁醇层溶液进行干燥阻测定固溶物的含量。 7．脂肪酸 甲酯含量测定 (1) 准确称取约5克恒重样品，置于烧瓶中，烧瓶内放几块沸石，25克氧氧化钾和 200ml蒸馏水，将溶液加热沸腾2．5小时，使未反应的甲酯进行皂化和进行 甲醇的蒸馏，甲醇 收集瓶置于冰水浴中。结束后，将收集瓶热至20~C，用蒸馏水加至刻度 定容。 (2) 取定容后的溶液0．Sml，加入 2ml含l5％磷酸和 3％高锰酸钾 的混合 溶液使之 氧化 室温 下保持4分钟，偶尔将其振动一下。过量的高锰酸钾用固体酸式亚硫酸钠还原。 然后加入0．6m110晒变色酸 (1．8一二羟基一3．6一二磺酸 )的水溶液，接着在搅拌下慢慢加 入10ml浓硫酸，搅动此混台物，让其变凉，并稀释至50m1。 ·7 · 维普资讯 (3) 在570m 波长下，测定溶液的消光度，减去空 白消光度， 由标准 曲线铡得 甲醇 的量。 一 硬脂酸甲酯(嘧)=堕 嚣 ×loo … ” ① 。 残糖 (嘧)； ×lo0嘶 … … @ ’ 用钠蒸汽灯在2。℃下进行旋光度测定，对于蔗糖 (q)20 l是管子 的 长度 ，单 位 _-66， ． 分米，a是水层的旋光度。