磷酸果糖镁中乙醇限量检查 —— 陈金课程.pptVIP

磷酸果糖镁中乙醇限量检查 —— 陈金晶 张彩霞 实验背景 实验目的 实验原理 实验方法 实验结果 讨论心得 实验背景 果糖磷酸镁（简称FDP-Mg）为一水合物，是新一代抗心肌缺血类药物。FDP-Mg为FDP和Mg的合成药，据报道，FDP-Mg对心肌缺血性损伤具有保护作用，其疗效优于果糖磷酸钠（FDP-Na）和硫酸镁。可望开发成为新一代抗心肌缺血类药物。 实验目的 熟悉顶空气相色谱仪的工作原理 学会用气相色谱法检查药品中的残留溶剂(乙醇) 掌握内标法、标准加入法判断残留溶剂是否超过药典规定的限度的方法 实验原理 药品中的残留溶剂是指在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用的，但在工艺中未能完全除去的有机溶剂。按照05版《中国药典》规定，乙醇属于第三类溶剂，其限度要求为0.5％。根据药典规定，残留溶剂的检查方法为GC。 实验原理 气相色谱的进样方式可分为溶液直接进样或顶空进样,本实验采用顶空进样法。顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。 顶空进样根据取样和进样的方式不同分为静态和动态.本实验采用静态的方法。静态顶空:将样品溶液密封在一个容器中在一定温度下加热一段时间使气液两相达到平衡,然后取气相部分进入GC分析. 实验原理 外标法 限度检查：根据药典残留溶剂限度检查的规定，供试品所得被测溶剂峰面积不得大于对照品溶液相应的峰面积。 内标法 限度检查：供试品溶液待测溶剂峰面积与内标峰物质面积之比不得大于对照品溶液相应比值。 标准加入法 当供试品和对照品处于不完全相同的基质中，基质可能对实验结 果产生影响。采用标准加入法可以消除基质效应的影响。当其它 方法与标准加入法结果不一致时，以标准加入法为准。 限度检查： （A1/As1）（A2/As2）-（A1/As1） 实验仪器 实验方法 顶空进样条件 顶空瓶温度（VIAL）：85℃ 定量圈温度（LOOP）：95℃ 传送带温度（TR.LINE）：105℃ 气相色谱仪工作时间（GC CYCLE TIME）：20min 顶空瓶加热平衡时间（VIAL EQ.TIME）：30min 顶空瓶加压时间（PRESSURIZ.TIME）：0.2min 定量圈定量时间（LOOP FILL TIME）：0.2min 定量圈平衡时间（LOOP EQ.TIME）：0.05min 进样时间（INJECT TIME）：1.00min 实验方法 色谱条件 色谱柱型号:Agilent 19091N-113 HP-INNOWWax Polyethylene Glycol 毛细管柱：30.0m×320μm×0.25μm 载气： 氮气（流速0.9ml/min，分流比10：1） 氢气45ml/min 空气450ml/min 气化室温度： 200℃ 柱温： 60℃ 检测室温度： 250℃ （FID） 实验方法 实验方法 供试品溶液： 溶液（1）：精密称取果糖磷酸钠样品（约2.5g）,置25ml量瓶中,加适量水使之溶解，摇匀。精密量取内标正丙醇贮备液1ml（相当于25mg正丙醇）,加水稀释至刻度,摇匀，定容。 果糖磷酸镁0.1g/ml,正丙醇500μg/ml 溶液（2）：精密称取果糖磷酸钠样品（约2.5g）,置25ml量瓶中,加适量水使之溶解，摇匀。精密量取内标正丙醇贮备液（相当于25mg正丙醇）和乙醇贮备液各1ml，摇匀，定容。 果糖磷酸镁0.1g/ml,正丙醇500μg/ml，乙醇 500μg/ml 实验方法 系统适用性试验 乙醇限度检查 最低检出限 回收率 系统适用性试验 操作：取上述对照品溶液4mL，置于20mL顶空进样瓶中，在2.1项色谱条件下进样分析。重复进样5次。 结果：在上述色谱条件下，乙醇的保留时间为4.69min，正丙醇的保留时间为6.30min。乙醇的色谱峰的对称因子为0.86，正丙醇的色谱峰的对称因子为0.94。乙醇色谱峰的理论塔板数为91403，正丙醇色谱峰的理论塔板数为754701，乙醇和正丙醇的分离度R为34.8，乙醇和内标物正丙醇峰面积之比重复性较好，RSD%为0.56%。 乙醇限度检查 内标法：取对照品溶液4ml置于20mL顶空进样瓶中，在2.1项色谱条件下进样分析，记录色谱图，重复进样3次。同法对供试品溶液（1）进行进样分析。