2，6二甲基哌嗪合成新工艺的研究.pdf

摘要 本文介绍了2，6一二甲基哌嗪的物理化学性质、国内外研究状况以及相关用 途。本研究在查阅国内外文献和前人研究的基础上，选定以工业品l，2．丙二胺 为原料常压气固相催化法一步合成2，6．二甲基哌嗪的工艺路线。对合成催化剂 进行了一系列的筛选，确定了以铜、铬、铁三组分浸渍的丫一A1203所得的负载型 催化剂为合成最佳催化剂，最后对合成催化剂的制备工艺进行了优化，并对最佳 制备工艺条件下所得催化剂进行了表征。通过单因素实验和正交实验对合成过程 的影响因素进行了研究，确定了合成2，6一二甲基哌嗪的最佳工艺条件。本文为 2，6．二甲基哌嗪的放大研究和工业化生产提供了理论依据和实验基础。 结果表明： 1．采用工业品1，2．丙二胺为原料，合成2，6_二甲基哌嗪的转化率和选择 性都较高。浸渍法制备的Cu／Cr／Fe／Y-A1203的负载型催化剂作为脱氨环化反应 的催化剂具有较好的活性和选择性。 300℃还原3h以备使用。 3．合成实验所确定的最佳工艺条件为：原料液浓度为40％(质量分数)，反 应温度为320℃，反应空速为490．74h～。在此工艺条件下l，2．丙二胺转化率为 98．84％，2，6-二甲基哌嗪收率为88．62％。 面积测定的对比，得出催化剂失活的主要原因是积碳堵塞，在工业生产中可以用 移动床反应器将催化剂输出到反应器外进行活化，再返回使用，这样可以保证催 化剂在高活性下操作。 关键词：2，6一二甲基哌嗪 催化合成 2 ontheNew Study SynthesisTechnology of 2，6．dimethypiperazine ， … Abstract The the domesticandoverseas papergives physicochemicalproperties，the actualitiesand about onarticlesallover the 2,6一dimethypiperazine．Based applications worldand fromtechnical researches，the previous process grade to in atnormal produce2,6--dimethypiperazineone—-stepbygas··solidphasecatalytic wasselected．Aftera of pressure series tests，the catalystscreeningsupportedcatalyst 7-A1203 withCu、Cr、FeWasidentifiedasthebestoneforthe impregnated its were the conditons atthe synthesis，thenpreparing catalyst