3(2,4二甲基3戊氧基)邻苯二腈的合成的研究.pdfVIP

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Y 62 476 6 3.(2,4-二甲基.3.戊氧基)邻苯二腈的合成研究 摘要:本文列3一(2,4-二甲基~3一戊氧基)邻苯二腈的合成方法进行了研究。 以3一硝基邻苯二甲酰亚胺为起始原料,经过氨解、脱水反应,合成3一硝基邻苯 二腈;另外将2,4-二甲基一3一戊醇与氢化钠反应,制得2,4二甲基一3一戊醇钠。 将两者进行赖因德斯一林格反应,缩合成3一(2,4-二甲基一3一戊氧基)邻苯二 腈,该中间体主要用于光盘染料的制造。选取二氯亚砜为脱水剂,明显提高脱水 反应的收率;使用混合溶剂精制产品,减少了溶剂的用量。对各步合成的反应机 理以及反应工艺条件进行了讨论、研究,得出了虽佳的工艺参数,并得到工业化 中试验证。产品的结构经红外、元素分析及1H—NMR和”C-NMR的分析得以 确认。整个反应总收率达57%,产品的纯度大于99%。 光盘染料 关键词: 3一(2,4一二甲基一3一戊氧基)邻苯二腈, 赖因德斯一林格反应 method was Abstract:The synthesis usedas had was presented,3—Nitrophthalimidestarting been by and andotherwise synthesizedammonolysisdehydration; wasreactedwith to itssodium 2,4一dimethyl-3-pentanot sodium give hydride were alcoholate.Theabovetwo condensedthe reaction products by Reinders—Ringer to the is usedfor give3-(2,4一dimethyl—3一pentyloxy)phthalonitrile,whichmainly manufactureof forrecordabtediscs.SulfoxidedichlorideWasselected dyes compact as toincrease the mixedsolventWasusedtorefinethe dehydrant obviouslyyield,and tominimizetheusedamountof solvent.The ofth

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