2甲基烯丙基二乙酸酯的合成和表征.pdfVIP

中文摘要 2．甲基烯丙基二乙酸酯是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于合成香 料、医药中间体以及有机中间体的合成，由于其可作为一种引入醛基的合成子， 因此研究2．甲基烯丙基二乙酸酯的合成工艺具有重要的意义。 本文确定了以甲基丙烯醛和无水醋酐为原料，以强酸性阳离子交换树脂为催 化剂合成2．甲基烯丙基二乙酸酯的绿色合成工艺条件。通过考察搅拌速度、催化 剂用量、物料配比、反应温度及反应时间对反应的影响，确定了适宜的工艺条件： 用量为2．09／tool甲基丙烯醛，反应时间5h，反应温度．10℃。在此条件下，甲基 丙烯醛转化率为95．5％，2一甲基烯丙基二乙酸酯选择性和收率分别为95．7％和 91．4％；采用IR、GC．MS以及1HNMR表征方法，对产物2一甲基烯丙基二乙酸 酯进行了结构表征。 本文以强酸性阳离子交换树脂D072为催化剂，在消除内、外扩散影响的条 件下，在间歇釜中进行了甲基丙烯醛和醋酐合成2．甲基烯丙基二乙酸酯的宏观动 力学研究，测定了反应的动力学常数，并确定了反应的指前因子、活化能以及反 应速率表达式，反应的指前因子和活化能为：Ea斗=．3．657 kJ／mol，ko+=O．0708 h-1。 L／mol·h：Ea．=21．60kJ／mol，ko．-4．373x102 本文探讨了甲基丙烯醛与醋酐的反应机理，并结合动力学对机理进行了简要 说明，指出甲基丙烯醛的区域选择性为1，2．加成。 关键词：甲基丙烯醛2．甲基烯丙基二乙酸酯合成强酸性阳离子交换树脂 反应机理动力学研究 ABSTRACT a intermediatein 2-Methylallylidenediacetate(DMA)isveryimportantorganic fine and08／1be usedinthe of chemical。industrywidely synthesisperfumes， asa and intermediates．Alsoitcanbeused intermediates pharmaceutical organic of aldo of the synthoninserting group．Therefore，thesynthesis2-methylallylidene diacetateisof greatimportance． MALwith diacetatewas thereactionof acetic synthesisedby 2-Methylallylidene of under of acidic resin．nleeffects catalysisstrong cation—exchanger anhydride ofthe ratioofraw materials，reaction rate，amountcatalyst，molar