具有生物活性的1%2c2%2c4-三唑啉酮类化合物的合成的研究.pdfVIP

操作稳定，适宜规模制备，水分对该反应的收率有很大的影响，因为反应过程中 的中间体遇到水很容易水解。氯化氢气体需要经过两个浓硫酸干燥器干燥。 2，4一二氯苯肼与乙亚氨酸乙酯在三乙胺的催化下反应制备得到中间体N一 (2，4一二氯苯胺基)乙脒，熔点189—19l℃，收率为79％。 最后，N一(2，4一二氯苯胺基)乙脒与光气成环反应制备得到目标产物4，5一二 氢一卜(2，4一二氯苯基)一3一甲基．1，2，4．三唑啉酮，熔点174．175℃。我们通过变 化反应溶剂和温度，优化了反应条件，得到最好的收率为88％。同时研究了固体 光气代替光气与N一(2，4一二氯苯胺基)乙脒反应，反应很难得到4，5一二氢一卜 (2，4一二氯苯基)一3一甲基．1，2，4．三唑啉酮。 中间体及目标产物经元素分析，核磁共振分析，证实与预期结构相符。 在本文中，我们将所得的三个具有单晶结构的化合物用X一射线衍射进行了 晶体结构分析，确定了它们的微观结构。根据晶体结构数据获知：N一(2，4一二氯 Q= 苯胺基)乙脒属于单斜晶系，空间群为P2。／n，晶胞参数为：a=22．832(5)A 90．00。b=4．7560(10)AB=115．74(3)。c=20．515(4)AY=90．OO。；4，5一 二氢一卜(2，4一二氯苯基)一3一甲基．1，2，4．三唑啉酮属于单斜晶系，空间群为P2。／n， 晶胞参数为：a=13．812(3)AQ=90．oo。b=7．5400(15)AB=90．00(3)。 c=16．708(3)AY=90．00。；3一甲基一4一二氟甲基一卜苯基一l，2，4一三唑啉酮属 于单斜晶系，空间群为P2。／n，晶胞参数为：a=7．2910(15)Aa=85．88(3)。 b=8．2100(16)AB=80．43(3)。c=8．8710A(4)Y=81．71(3)。。 关键词：三唑啉酮光气N一(2，4一二氯苯胺基)乙脒合成晶体结构 Ⅱ Abstract are intlle chemical Heterocyclic a鲥cultIlre compoundseXtensiVely印plied thereare because d嘶VatiVeshave Ve巧e彘ctiVe，lowt0Xici哆111e廿iazoliIlonesm锄y aCtiVities．Triazolinones to biological deriVatiVes，belongillg act觞theefrectiVe in of chemicals comp0Ⅲ1ds，oRen actiVe铲oupsdesigna鲥cultural a11dnew have kindsof dmgs．Theymany biological eta1． herbicidaI h1this of t11esis，mecompomldS triazolillonea11d were w觞 to也e methodofFMC Syn_tllesizedaccordiIlgpreparation company．Phenylhydr；您iIle waSobtailleddiazotiZation reductionst锄louschloride．