酮戊二酸壳聚糖微球的制备及在水处理中的应用的研究.pdf

摘 要 摘 要 天然高分子聚合物壳聚糖(CTS) 以其原料丰富、无毒和可生物降解等优点，在环 境污染治理中倍受关注。为改善 CTS 的耐酸性能和吸附性能，本文采用反相悬浮法 制备环氧氯丙烷交联CTS 微球，再用氯乙酸和α-酮戊二酸进一步羧化改性，用FTIR 、 XRD 、SEM 等进行表征，并用于吸附2,4-二硝基酚化合物研究。 采用反相悬浮法制备交联 CTS 微球，再用氯乙酸改性，制得环氧氯丙烷交联氯 乙酸改性CTS 微球，并用于吸附2,4-二硝基酚研究。实验结果表明：氯乙酸改性交 联CTS 微球具有较好的耐酸碱性能，对2,4-二硝基酚的吸附在pH 3.6 的条件下，吸 附在瞬间就能达到平衡，吸附量为230 mg·g-1 ，优于未改性的CTS 原料。吸附量随酚 浓度的变化符合Freundlich 等温方程。 采用α-酮戊二酸代替氯乙酸作羧化试剂，与CTS 反应生成Schiff 碱 ，再用NaBH4 还原制备改性CTS 微球，考察在CTS 上引入两个-COOH 对2,4-二硝基酚的吸附性 能。结果表明：α-酮戊二酸改性交联 CTS 微球耐酸碱性能良好，对 2,4-二硝基酚具 有良好的吸附性能，在温度30℃，pH3.6 ，吸附在瞬间就能平衡，吸附量达372mg·g-1 ， 优于氯乙酸改性CTS 微球。吸附量随酚浓度的变化符合Freundlich 等温方程。 洗脱再生实验结果表明：两种改性CTS 微球都具有良好的重复使用性能。 采用反相HPLC-紫外检测法研究在多种有机污染物共存的情况下，氯乙酸和α- 酮戊二酸改性 CTS 微球对有机物的同时吸附。建立了测定七种有机污染物的最佳色 谱条件。实验结果表明，在共存有机物浓度相近情况下，改性 CTS 微球均优先吸附 2,4-二硝基酚。 采用正交实验设计对α-酮戊二酸改性CTS 微球的制备条件进行了分析和优化。 结果表明，改性的最佳条件是：α-酮戊二酸/CTS 的摩尔比为2:1 ，反应温度40℃，反 应时间4h ，制得的改性CTS 微球吸附量达433mg·g-1 。 关键词：壳聚糖微球；2,4-二硝基酚；吸附；高效液相色谱法；正交实验 I ABSTRACT ABSTRACT In order to enhance the acid resistance and adsorption abilities of chitosan, in this paper, modified chitosan microspheres were prepared by reversed-phase suspension, than were crosslinked with epichlorohydin and modified by monochloroacetic acid or α-ketoglutaric acid. The structure of modified chitosan microspheres was characterized by FTIR 、XRD and SEM, and microspheres were applied to adsorb 2,4-dinitrophenol from aqueous solution. The crosslinked chitosan microspheres were prepared by reversed-phase supension, than modified with monochloroacetic acid, and the adsorption for 2,4-dinitrophenol was investigated. The experimental results indicated