云母表面改性的afm研究.pdfVIP

维普资讯 第 26卷 第 3期 电 子 显 微 学 报 Vo1．26．No．3 2007年 6月 JournalofChineseElectronMicroscopySociety 20o7一O6 文章编号 ：1000．6281(2007)03-01990·5 云母表面改性的AFM研究 方中文 ，段 明 ’ ，董兆雄 ，高和军。，刘锐可 ，易 峰 (西南石油大学 1．材料科 学与工程学院，2．油气藏地质及开发工程 国家重点实验 室， 3．化学化fi-学院，四川 成都 610500) 摘 要 ：采用原子力显微镜(AFM)对 一甲基丙烯酰氧丙基三 甲氧基硅烷 (KH一570)改性后 的云母表面形貌进行观 测 ，并综合表面粗糙度 Rq、粒子高度 D及 z方向最高高度等参数考察 了清洗方式、偶联剂浓度 以及清洗和烘干顺 序对改性后云母表面形貌的影响。实验结果显示 ：改性后云母表面粗糙度受云母表面的点缺陷、清洗方式及处理 顺序等因素影响，而偶联剂分子在云母表面的存在形态受改性溶液 中偶联剂浓度 的影响。随着偶联剂浓度的减 小 。改性后云母表面上偶联剂 由网状变为分散 点状 。 关键词 ：原子力显微镜 ；KH一570；表面改性 ；云母 中图分类号 ：TG115．215．9；P578．959 文献标识码 ：A 原子力显微镜 (AFM)因具有分辨率高 、样 品不 2 实验方法 需要复杂的预处理及可在液体 (水 、氯化钠溶液)介 质中直接观测等优点，而成为研究物质微观结构 的 2．1 KH．570溶液的配制 重要工具。近期利用 AFM观察聚合物单分子构象 取无水乙醇 30mL、蒸馏水 1．2mL配制成 95％ 的工作引起了人们极大 的兴趣，研究对象主要集 中 (wt．％)的醇水溶液 ，加入冰乙酸 2mL调节溶液 pH 在生物大分子 ¨ 、部分非离子聚合物 (包括超 值到3～4之间，然后取0．2mLKH．570加入其中，搅 支化大分子及疏水主链带有亲水侧基 的聚合物)及 拌均匀，得到 0．78％(w-t．％)的KH．570溶液 。以此 阳离子型聚 电解质 。在实验中，通常采用表面 为母液稀释可分别得到0．26％、0．13％及0．065％的 平整的云母为基底 ，利用 目标分子与云母表面间的 KH．570溶液 。 静电吸引使之固定 。对带负电或电中性 的一类聚合 2．2 实施改性 物分子 ，则需要对云母表面进行改性来增强两者间 待上述 KH．570溶液静止水解 5rain后，将新鲜 的作用。 剥离的云母片放入其 中浸泡 5min，取出清洗 ，再在 本文 以 7．甲基丙烯酰氧丙基三 甲氧基硅烷 110oC下保温 1h即可。清洗方式 ：超声波清洗 3 (KH570)对云母表面进行改性 ，考察 了不 同改性条 min，醇水溶液浸泡 18h。 件对云母表面形貌的影响，以期找 到制备表面平整 的改性云母的合适条件。 3 实验结果与讨论 1 实验药品及主要仪器 3．1 新鲜剥离云母表面形貌 为检验所用云母是否符合实验要求 以及为后续 硅烷偶联剂 KH．570购于辽宁盖州市化工有 限 改性和负载实验作参照 ，我们首先利用 AFM观察 了 公司，白云母 由西南石油大学资源与环境学院地质 新鲜剥离云母 片 的表面形貌 (图 1)，测得其任 意 科学教研室提供 ，无水 乙醇和冰醋酸均购于成都科 2．58btm×2．58btm扫描区域内的表面粗糙度 砌 为 龙化工试剂厂。