《咖啡因分子印迹固相萃取柱的制备及应用 Preparation of Caffeine Molecularly Imprinted Polymers and Application on Solid Phase Extraction》.pdfVIP

第 40 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 研究报告 第 7 期 2012 年 7 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1065~1070 : / DOI 10.3724SP.J.1096.2012.11256 固相萃取 高效液相色谱法同时检测水样中 - 、 、 、 戊唑醇 乙霉威 晴菌唑 精甲霜灵和扑草净 种农药残留 5 1 * 1 1 2 余 晟 黄克靖 余 萌 韦彩云 1 , 2 信阳师范学院化学化工学院 信阳 464000 平顶山市质量技术监督检验测试中心, 平顶山 467000 、 , 、 、 、 摘 要 利用石墨烯固相萃取柱萃取 高效液相色谱分离紫外检测 建立了戊唑醇 乙霉威 晴菌唑 精甲霜灵 。 : 、 , 和扑草净 5 种农药同时检测的方法 确定的优化条件为 洗脱剂为 5 mL 二氯甲烷 样品溶液的pH 7.0 样品 。 , 、 、 、 体积为 200 mL 在此条件下 扑草净 戊唑醇 乙霉威 晴菌唑和精甲霜灵在 0.05~100 mg/L 浓度范围内与峰 , ; , ; 面积呈良好的线性关系 相关系数为 0.895~0.992 信噪比为 3 时 5 种农药的检出限为 1.2~5.2 ng/L 方法的 。 , ; 精密度为 1.4% ~4.6% 将本方法用于环境水样标准加入分析 相对回收率为 80.5% ~107.6% 相对标准偏 差均小于 5% 。 关键词 石墨烯; 固相萃取; 高效液相色谱 紫外检测; 戊唑醇; 乙霉威; 晴菌唑; 精甲霜灵; 扑草净; 农药残留; - 环境水样 引 言 1 、 、 、 戊唑醇 Tebuconazole 乙霉威 Diethofencarb 腈菌唑 Myclobutanil 精甲霜灵 Metalaxyl 和扑草 , 、 净 Prometryn 5 种农药 结构式见图 1 在农业生产中被大量使用 导致它们在农作物 土壤以及水体中 [1] , , 。 , 的广泛分布 造成了严重的环境污染 对人类健康造成了威胁 因此 检测水样中这 5 种农药的残留 对于水样质量控制和人类身体健康具有重要意义。 图 1 5 种农药的结构式 Fig 1 Chemical structural of five pesticides . , 。 , 由于水样本体基质较为复杂 且农药残留含量一般较低 因此 为了去除本体干扰以及提高检测灵 , 。 、 敏度 农药检测需引入样品前处理技术 固相萃取 Solid phase extraction, SPE 具有回收率高 萃取时间 - [2~5] 、 , 。 短 富集倍数高以及消耗有机溶剂少等优点 被广泛应用于样品预处理 SPE 的技术核心是吸附材 , 。 、 、 料 它决定了SPE 的灵敏度和选择性 碳纳米材料包括富勒烯 碳纳米管 碳纳米突和碳纳米盘等具有 [6,7] 、 , 。 大的比表面积 大的吸附容量以及表面易修饰等优点 被广泛应用于 SPE 石墨烯是一种新型二维平 , 、 面碳纳米材料 它是由一层密集的 包裹在蜂巢晶体点阵上的碳原子组成, 是最薄的二维材料, 其厚度仅 。 , 为0.35 nm 这种特殊结构使石墨烯表现出许多独特的性质 如它具有优良的机械性能以及大的比表面 2 [8] , 、 、 , 积 理论值 2630 m /g 成本低廉 可加工性好 吸附能力强等优点 目前已有关于石墨烯应用于固相萃 ; 2011 11 07 收稿 2012 01 20 接受 - - - - 本文系河南省高校科技创新人才基金 No.2010HASTIT025 和河南省科技创新人才项目 No.104 100510020 资助 : * E mail kej inghuang@ 163.com - 分 析 化 学 第 40 卷 1066 [9, 10] 取农药氨基甲酸酯和磺胺类抗菌素等的报道 。 、 、 、 、 、 本研究建立了简单 快速 有效地同时测定环境水样中戊唑醇 乙霉威 腈菌唑 精甲霜灵和扑草净 。 , 。 , 5 种农药残留的测定方法 以石墨烯为吸附剂 制备了固相萃取柱 5 种农药经固相萃取柱预富集后 , , 。 , 采用二氯甲烷洗脱 收集洗脱液 适当稀释后进行高效液相色谱分析 将本方法用于环境水样分析 相 , 。 对回收率为 80.5% ~107.6% 绝对回收率为 89.4% ~106.2% 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 , 、 、 1200 高效液相色谱仪 美国安捷伦公司 包含高压四元泵 在线真空脱气机 手动进样器及紫外检 ; 。 测器 色谱分离用反相 C18 柱 150