《2-氨基-5-甲基苯甲酸合成工艺的改进》.pdfVIP

第35 卷第l 期 江 苏 化 工 Vol. 35 No. l 2007 年2 月 Jiangsu Chemical Industry Feb. 2007 工艺与装备 工艺与装备 工艺与装备 工艺与装备 工艺与装备 工艺与装备 工艺与装备 工艺与装备 工艺与装备 工艺与装备 工艺与装备 工艺与装备 工艺与装备 2 - 氨基- 5 - 甲基苯甲酸合成工艺的改进 郑保辉，方志杰，焦 岩，姜宇华 （南京理工大学化工学院，江苏 南京2l0094 ） 摘要：对甲苯胺与水合氯醛、盐酸羟胺反应制得异亚硝基乙酰对甲苯胺，于浓硫酸中脱水成环得到5 - 甲基靛红，然 后在碱性条件下以双氧水为氧化介质合成2 - 氨基- 5 - 甲基苯甲酸。通过正交实验得到了一、二步反应的较佳工 l 艺条件，三步反应总收率以对甲苯胺计算达6l. 7% 。通过FTIR 和 HNMR 对最终产品进行了表征。 关键词： 2 - 氨基- 5 - 甲基苯甲酸；合成；工艺改进 TO246. 3 + 7 文献标识码：B 文章编号：l002 - lll6（2007 ）0l - 0039 - 03 * 中图分类号： 2 - 氨基- 5 - 甲基苯甲酸是一个重要的医药化工 43. 4 % ）有明显提高。该工艺降低了盐酸羟胺、水合氯 ［l，2 ］ 中间体，可用于合成各种叶酸类似物 ，它还是抗癌 醛、无水硫酸钠以及硫酸、氢氧化钠等主要原料的用 ［3 ］ l 药物雷替曲塞（Raltitrexed ）的起始原料 ，以其为原料 量，适合于工业化生产。产物结构经过 FTIR 、HNMR 合成的其它抗肿瘤药物，例如 CB37 l7 、ICIl98583 、 的表征和确证。 ［4 ］ ZD933l 等也在积极的研究开发中 。文献［5 - 7 ］曾 ! 实验 报道了2 - 氨基- 5 - 甲基苯甲酸的合成方法，但其制 备过程中原料的消耗过大，副产物较多，废料处理比较 !. ! 主要仪器与试剂 困难。针对以上不足，本文通过正交实验方法研究制 85 - l 磁力搅拌器，BS - 300A 电子天平，WFH - 备2 - 氨基 - 5 - 甲基苯甲酸各步反应的较佳工艺条 203 三用紫外分析仪，GSl2 - 2 电子恒速搅拌器，Bruk- 件。其合成路线如下： er Vector - 33 红外光谱仪（KBr ），Bruker DRX300 核磁 H C 3 == Cl CCH（OH ）/ NH OH ·HCl 共振仪，温度计未经校正。 3 2 2 == ll