《2-甲基4-三氟甲基-5-噻唑甲酸的合成工艺改进》.pdfVIP

2011年7月 化学工业与工程 第28卷第4期 Jul．20ll CHEMICALINDUSTRYANDENGINEERING V01．28No．4 文章编号：1004—9533(2011)04—0030—04 2一甲基-4．三氟甲基·5．噻唑甲酸的合成工艺改进 肖 捷，李 巍+，周雪琴，刘东志 (天津大学化工学院，天津300072) 摘要：以三氟乙酰乙酸乙酯2与硫酰氯反应生成2-氯4，4，4-三氟乙酰乙酸乙酯3，3与硫代乙酰胺 在乙腈中及三乙胺存在下反应得到2一甲基4．三氟甲基．5．噻唑甲酸乙酯4，4经碱水解再酸化得到 2一甲基_4．三氟甲基．5一噻唑甲酸l，总收率72．3％，1的结构经IR、Ms和1H—NMR的表征。 关键词：噻呋酰胺；2一氯_4，4，4一三氟乙酰乙酸乙酯；2一甲基4-三氟甲基一5一噻唑甲酸 中图分类号：TQ021．8文献标志码：A Process on of ImproVementSynthesis2-Methyl_4· Acid Trinuoro—Methyl-5-Thiazolyl XIA0 Jie，LIWei+，ZHOU Xue—qin，LIUDong—zhi ofChemical and (Sch001 E“gineeringTechnology，Tianjinuniversity，Tianjin300072，China) 3wasobtained acetate2 acetate Abstract：2一chloro_4，4，4一trinuoro—acetylby4一trinuoroacetyl ethyl ethyl and acid1 intotal of72．3％wasobtained sulfurylchloride，2一methyl_4一trinuom—methyl一5-thiazolylyield acidificationof 4 whichwas 3and by 2一ethyl4一trinuoro—methyl一5一thoxycarbonylthiazolesynthesizedby 1 1 thioacetamideinacetonitrilewith Thestructureof wasconfirmedH and triethylamine． by NMR，IR MS． Keywords：thifluzamide；2·chloro-4，4，4·trinuom—acetylethyl acid thiazolyl 近年来含氟农药的开发十分活跃，而噻呋酰胺 化旧。7o或磺酰氯氯化‘8‘10。得2．氯4，4，4一三氟乙酰乙 (Thinuzamide)就是其中的一种。噻呋酰胺是由美酸乙酯3，回流下3与硫代乙酰胺在乙腈。1。”1