《HLPC梯度洗脱测定抗荨胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量》.pdfVIP

第24卷　 第10期 长　 春　 大　 学　 学　 报 Vol.24　 No.10 　 2014年10月 JOURNAL OF CHANGCHUN UNIVERSITY Oct. 2014　 HLPC梯度洗脱测定抗荨胶囊中升麻素苷 和5-O-甲基维斯阿米醇苷的总含量 1 1 2 1 史春山 , 姜宗文 , 姜　 楠 , 肖秋生 (1. 中国人民解放军第二○八医院　 四六一临床部, 长春　 130021;2. 吉林省军区门诊部, 长春　 130021) 摘　 要:目的:建立抗荨胶囊(防风 蒺藜蝉蜕 黄芪 当归 白鲜皮等)中升麻素苷和5-O- 甲基维斯阿米醇苷含量 的高效液相色谱的方法。 方法:以WondaSil C18-WR(4.6 mm×150mm,5 μmPH1-10)为色谱柱;流动相采用甲 醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)梯度洗脱:0~6min,40%B,6~17min,45%(B),17 ~30min,75%(B),升麻素苷和5 -1 -O-甲基维斯阿米醇苷检测波长为254nm,流速为1.0mL ·min ,柱温为30℃,进样量为10μl。 结果:用梯度洗 脱得到了较好的分离效果,升麻素苷18.4 ~92.0μg/ mL之间线性关系良好,r=0.9999550(n=6);5 -O- 甲基维 斯阿米醇苷在22.0 ~110.0μg/ mL 之间线性关系良好,r =0.9996565(n =6),平均回收率分别为 100.28%和 100.56%。 结论:该研究同时进行升麻素苷、5 -O- 甲基维斯阿米醇苷的定量分析,方法专属性强,准确度高,可 用于抗荨胶囊中升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量测定。 关键词:抗荨胶囊;升麻素苷;5-O-甲基维斯阿米醇苷 中图分类号:R91　 　 　 文献标志码:A　 　 　 文章编号:1009-3907(2014)10-1380-04 　 　 抗荨胶囊由防风、蒺藜、蝉蜕、黄芪、当归、何首乌、荆芥、白鲜皮、浮萍等十三味药组成,具有祛风散邪,解 表除湿,益气养血之功效,临床上用于各种急慢性荨麻疹,疏风止痒效果较好。 该制剂是我院抗荨丸通过剂 型改革研究申报的非标准制剂,防风为该处方的君药,具有疏风解表之功效,用于治疗风疹瘙痒。 本实验建 立了HPLC梯度洗脱法测定抗荨胶囊中防风的有效成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量,可用 于抗荨胶囊的质量控制。 1　 仪器与试药 岛津LC-15C型高效液相色谱仪(日本岛津公司);SB-5200DT超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有 限公司);甲醇( Fisher,色谱纯);水为娃哈哈纯净水;其他试剂为分析纯;升麻素苷对照品( 批号为111522- 201310,供含量测定用,含量95% )、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品( 批号为111523 -201208,供含量测定 用,含量96.4% ) 均购自中国食品药品检定研究院;抗荨胶囊(本院制剂)。 2　 方法与结果 2.1　 色谱条件 色谱柱:WondaSil C18-WR(4.6 mm×150mm,5 μm PH 1-10)为色谱柱;流动相:以甲醇为流动相A, 0.05%磷酸溶液为流动相B,采用梯度洗脱:0~4 min,70% B;4 ~15 min,30% ~40% B;15~25min,45% B; 检测波长:254 nm;流速:1.0 mL/ min;柱温:30 ℃;进样量:10μL。 2.2　 溶液的制备 2.2.1　 对照品溶液的制备 精密称取升麻素苷对照品4.6mg置10mL容量瓶中,加甲醇超声溶解并稀释至刻度;精密称取5-O- 甲基维斯阿米醇苷对照品5.5mg 置10mL容量瓶中,加甲醇超声溶解并稀释至刻度,作为对照品溶液。 2.2.2　 供试品溶液的制备 取抗荨胶囊内容物,研细,取约2.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,称重,超声 收稿日期:2014-09-18 基金项目:吉林省中医药管理局科技项目(2012-167) 作者简介:史春山