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《HMAS-5分子筛催化合成缩醛(酮)》.pdf

·294· 化学通报 2006年第4期 http:,,www.1l】【tb.org HMAS.5分子筛催化合成缩醛(酮) 高珊 于心玉 梁学正 刘彩华 杨建国‘ 何鸣元“ (华东师范大学化学系上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室 上海200062) 摘 要研究了HMAs.5分子筛催化乙二醇与环己酮、丁酮、丙酮、丙醛、丁醛、异丁醛、戊醛、异戊醛、正 己醛、正辛醛、苯甲醛等醛(酮)的缩合反应。考察了反应时间、醛(酮)与醇的配比、HMAS-5分子筛用量等因素 对醛(酮)与醇缩合反应的影响。结果表明,HMAS.5分子筛对醛(酮)与醇的缩合反应有较好的催化性能,选择 性一般在98%以上,转化率也一般在90%以上。 关键词 HMAS-5缩醛(酮)乙二醇 合成 催化剂 0fAcetaIsaIldKetaIs HMAS-5MolecllIarSieve Synthesis Catalyzedby Gao Shan,Yu Xinyu,LiangXuezheng,IjuCaihua,YaIlgJianguo。,HeMingyuaIl** and ofGreen CheIIlical (ShanghaiKeyLaboratofyChemistry Pmcess,Chemistry“Depanmem, Nomal Eastchina u11iversity,Shanghai200062) 0f Abstr们tneacetaIizationandketaIizationdirem andketoneswim catalyzedbymolecular a【dehydes dycol studied.E饪bctofreaction ratioofreactaIltsand舢ountof onthe ofacetals sieve(HMAS一5)were time,mole catalyst yield thatHMAs-5wasan forthe of (ketals)were showed emcient acetals(ketals). invest培ated.Results catalyst synthesis Molecularsieve Key啪羽s HMAS一5,Acetal,Ketal,Glycol,Synthesis,Catalyst 与母体羰基化合物相比,缩醛(酮)化合物香气类型较多,香气透发,留香持久,其扩散能力强和性能 稳定,并消除了一些令人不愉快的刺激性气味…,只要添加少许,就可明显增加香料的天然感,因此近 十年来缩醛(酮)化合物作为新型高档香料在日用香精和食品香精中具有广泛用途,已引起调香专家的 重视。此外,缩醛(酮)也常用于有机合成的羰基保护或作为反应中间体,甚至用作特殊的反应溶剂旧1。 缩醛(酮)合成反应的传统催化剂为无机酸(如H2s04、Hcl、地P04等)bo,但因副反应多、腐蚀性强、反应 后处理复杂和污染环境严重等缺点,使其使用受到限制。后来发展起来的一些固体酸如ce3+离子交换 的蒙脱土¨1、杂多酸bo、高分子固载的Le诮s酸M o,Ti0:/sO。2叫…,酸性阳离子树脂旧。等对缩醛(酮)反应有 良好的催化作用,而且使后处理工艺简化。沸石分子筛由于其特殊的酸性和择形性作为催化剂在精细 有

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