《N-硫代酰基硫乙酸功能化三乙撑四胺交联PVC树脂的制备及对Hg~(2+)的吸附》.pdfVIP

第26卷第10期 应用化学 V01．26No．10 2009年10月 CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRY 0ct．2009 Ⅳ．硫代酰基硫乙酸功能化三乙撑四胺交联PVC树脂 的制备及对H92+的吸附 刘春萍‘ 纪春暖 蒙延峰 吕菊波 孙 琳 (鲁东大学化学与材料科学学院烟台264025) 摘 要 以聚氯乙烯为原料依次与四乙烯五胺、cs：和C1CH：COONa反应合成了一种新的含N、0、S的，v一硫代 酰基硫乙酸功能化三乙撑四胺交联聚氯乙烯螯合树脂，树脂结构经红外分析和元素分析表征。探讨了在不同 pH值、H92+初始浓度、吸附温度和时间等条件下合成树脂对H矿+的吸附性能。结果表明，螫合树脂对H矿+ 有较快的吸附速率，pH值约为2．0时，树脂对H矿+的吸附效果最好，随温度升高吸附龟逐渐增大。温度在 35℃、Hf+起始浓度为17．66mmol／L时，树脂对Hg“的吸附量可达3．330mmol／g。树脂对Hg“的吸附符合 mol／L HNO，-10％硫脲对吸附后的树脂进行洗脱，脱附率达99．20％。 LangTnuir和Freundlich等温式。用0．2 关键词N．硫代酰基硫乙酸，PVC螯合树脂，吸附，脱附，H92+ 中图分类号：0647．3 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2009)10-1149旬5 环境中的汞污染主要来源于化学工业中汞催化剂、汞制仪表、汞矿开采冶炼、煤和石油燃料燃烧、有 机汞农药、制浆造纸、电器、油漆及毛皮加工等行业。汞是一种蓄积性的毒性金属元素，很难被微生物分 解，大部分沉积于废泥中，易被生物吸收，并通过生物链富集，进人人体后积累在中枢神经、肝和肾脏内， 引起相关器官的损害和中毒。因此，含汞废水的处理一直受到高度重视。目前，含汞废水的处理方法有 硫化物沉淀法[1]、离子交换树脂吸附法旧’3J、活性炭吸附法HJ、腐植酸吸附法”o及生物浓集法∞’刊等，其 中树脂吸附法是处理水体中含汞废水的有效方法【B一2|。实验研究证明，含N、S配位原子的吸附树脂对 金属离子具有较好的吸附性能，文献报道113。151含氨基二硫代甲酸基团的螯合树脂能有效地吸附许多 贵、重金属离子。聚氯乙烯是一种价廉通用的高分子材料，因此，本文以聚氯乙烯为大分子骨架通过多 步化学反应制备了一种新型的同时含N、0、S的Ⅳ．硫代酰基硫乙酸功能化的三乙撑四胺交联的聚氯乙 烯树脂，并将其应用于吸附水体中的H92+，取得了良好的结果。 1实验部分 1．1仪器和试剂 NicoletMAGNA．IR 550型(Series moL／L 析仪(美国PE公司)；所用汞盐为硝酸汞，配制时加入适量1．0 HNO，使溶液的pH值为2．0左 右；所用试剂均为分析纯。 1．2N．硫代酰基硫乙酸功能化PVC螯合树脂的制备 在250mL三口瓶中，加入20gPVC树脂、95．3mL三乙撑四胺和60mL无水乙醇，搅拌均匀，溶胀 过夜。113—115℃回流搅拌反应4h，冷却，加入一定量蒸馏水稀释，抽滤，水洗。树脂中加入质量分数 10％NaOH水溶液，搅拌1h，使溶液pH值为7．0—8．0。抽滤、水洗、95％的乙醇洗涤、无水乙醇抽提 12h后，70cc烘干，得红棕色的三乙撑四胺交联的PVC树脂，用醋酐．吡啶法¨刮测定树脂的活性氢含量 mL 为6．97mmoL／g。将14．0g交联PVC树脂(相当于活性氢97．6mm01)和14．8CS2(245．9mm01)加入 h。加入含3．4 mL无水乙醇的醇钠 到三口瓶中，加适量无水乙醇，室温下搅拌溶胀24 g金属钠的68．0 混合溶液，70℃搅拌回流3h后，冷却、抽滤、乙醇洗涤，转入干净的三口瓶中，加入C