《N-羟基-5-溴苯基-2-偕胺肟合成及晶体结构》.pdfVIP

第18卷第1期 辽东学院学报(自然科学版) V01．18No．1 ofEastern Mar．2011 2011年3月 Journal University(NaturalScience) Liaoning · 【化学工程与材料】 N一羟基一5一溴苯基一2·偕胺肟合成及晶体结构 张 芳，刘 飞，张福辰，迟红训’ (辽东学院化工与材料学院，辽宁丹东118003) 摘要：标题化合物C7H7BrN20是由4一溴苯腈C7 溶液中反应而得，结构通过单晶x一射线衍射分析确定，其晶体属于单斜晶系，空间群P2。／c，a= 扭转角为177．7(3)、％。在晶体结构中，分子通过分子问O—H…N，形成了立体网络。 关键词：偕胺肟；合成；晶体结构 中图分类号：0623．624文献标志码：A 含有肟基的有机化合物是重要的有机中间体， 在有机合成中起着非常重要的作用，同时在分析化 型熔点仪上测定，温度计未校正；晶体结构在 学、配位化学中也已获得广泛的应用¨‘3J。N一羟 Siemens P4型四圆衍射仪上测定。盐酸羟胺 基一5_溴苯基一2一偕胺肟合成及晶体结构主要 H，NO·HCI和碳酸钠Na：C03为国药分析纯试剂， 通过加成反应获得，目的再与其他有机物反应，生 4一溴苯腈C，H4BrN某厂产品。 成杂环有机物，已期获得所需要的有机药物中间 1．2标题化合物的合成 体。其中它合成的曙二唑杂环衍生物具有多种生 m01)于500mL圆 称取4一溴苯腈36．40g(O．2 物活性，其抗炎、降压、降血脂、抗惊厥等生理活 底烧瓶中，加入20mL乙醇搅拌溶解，称取盐酸羟胺 性受到人们的普遍关注【．。J。作者是在碳酸钠催化 27．82 mL水溶 g(0．4m01)于小烧杯中，加入40 条件下合成了N一羟基一5一溴苯基一2一偕胺肟， 解，将得到的盐酸羟胺溶液倒入4一溴苯腈的乙醇 通过单晶x一射线衍射的方法确定了晶体结构。此 m01)。溶 溶液中。再称取无水碳酸钠42．4lg(0．4 晶体未见其他文献报道，其反应式如下： 于120mL水中。缓慢滴加到上述溶液中，有气泡产 HR 生，得黄色溶液，并逐渐浑浊。加入完成后将水浴升 Br 温至85℃，恒温反应5h，放置过夜后，旋出少量水， U。叭H产2NOH嘶-H 有沉淀生成，过滤，水洗，用乙醇重结晶得到白色针 CI所H 状N一羟基一5一溴苯基一2一偕胺肟晶体(TLC检 测)。产率78．5％。熔点：141．7—142．6℃。 1 实验部分 1．3 x一射线衍射实验与晶体结构分析 1．1仪器和试剂 晶体学数据和衍射强度数据的收集在Sieme